Efecto del tratamiento térmico a alta temperatura sobre la estabilidad de fase y transformación de Yb2O3 y Y2O3 co

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 9955 (2022) Citar este artículo

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El material cerámico ZrO2 dopado con Y2O3 (YSZ) se utiliza para proteger los componentes de aleación que se trabajan a alta temperatura. Pero su transformación de fase entre la fase tetragonal y la fase monoclínica que se produjo a 1150 °C conduce a una YSZ inválida. Por lo tanto, es necesario mejorar la estabilidad de fase de YSZ para satisfacer las demandas del desarrollo de recubrimientos de barrera térmica (TBC). En este estudio, se utilizaron la difracción de rayos X y los espectros Raman para explorar la estabilidad de fase y la transformación de fase de las cerámicas de ZrO2 co-dopada con Yb2O3 y Y2O3 (YbYSZ) después del tratamiento térmico a 1300 °C con diferentes tiempos. La estabilidad de la fase tetragonal se mejora al disminuir la tetragonalidad con Yb3+ dopado. Simultáneamente, la incorporación de Yb3+ conduce al acoplamiento O–O, que es beneficioso para aumentar la concentración de vacantes de oxígeno cerca de los iones sustituidos, mejorando así la estabilidad del cristal. La cerámica 6.5YbYSZ tiene la mejor estabilidad después del tratamiento térmico a 1300 °C durante diferentes tiempos.

En la economía mundial competitiva actual, se desean componentes de ingeniería más eficientes para aplicaciones en las industrias energética, automotriz, aeroespacial, electrónica y energética. Los recubrimientos de barrera térmica (TBC, por sus siglas en inglés) generalmente se usan para proteger los componentes que funcionan en entornos de alta temperatura, corrosión u otros ambientes hostiles1,2. Los TBC se componen de dos capas importantes: capa de unión de metal y capa superior de cerámica. La capa de unión metálica siempre utiliza una aleación MCrAlY (M = Ni, Co, Ni + Co, etc.) para proteger los componentes de la oxidación y la corrosión, mientras que la capa superior de cerámica actúa como aislante3,4. Al estar en contacto directo con el duro entorno de trabajo, la capa superior de cerámica debería tener una difusividad térmica más baja, un mejor rendimiento en la estabilidad de fase y resistencia al choque térmico durante los ciclos térmicos, así como una mejor resistencia a la oxidación y la corrosión5,6. 6–8% en peso de Y2O3 ZrO2 parcialmente estabilizado (YSZ) como la opción más prometedora de capa superior de cerámica muestra un rendimiento integral sobresaliente en conductividad térmica, estabilidad de fase y otros aspectos5,7,8. Sin embargo, cuando la temperatura ambiente de operación supera los 1200 °C, la fase tetragonal (t) se transforma en la fase monoclínica (m), que se acompaña de una expansión de volumen de 3 a 5%, lo que provoca grietas perjudiciales en los recubrimientos9,10. Además, a altas temperaturas (superiores a 1200 °C), los poros dentro de los recubrimientos YSZ se contraen, particularmente aquellos perpendiculares al flujo de calor, lo que resulta en un aumento significativo en la conductividad térmica de los TBC11,12,13,14.

Por lo tanto, la investigación y el desarrollo de materiales cerámicos de capa superior más estables a altas temperaturas y de menor conductividad térmica son urgentemente necesarios para el desarrollo de turbinas de gas de nueva generación. Numerosos estudios han demostrado que dopar óxidos de tierras raras (RE2O3) con diferentes masas atómicas o radios en sistemas YSZ es un método eficaz para mejorar el rendimiento del aislamiento térmico y la estabilidad de fase a alta temperatura15,16,17,18,19. Stecura et al.20 exploraron la vida del ciclo térmico del sistema de ZrO2 estabilizado con Yb2O3 a 1120 °C y encontraron que los modos de falla del ciclo térmico de Yb2O3-ZrO2 y Y2O3-ZrO2 eran similares, pero la vida del ciclo térmico de Yb2O3-ZrO2 era significativamente menor. mejor que la de YSZ. Al comparar la estabilidad de fase de Yb2O3 y ZrO2 coestabilizado con Y2O3 a 1450 °C, Caireny et al.21 encontraron que la adición de Yb podría mejorar de manera eficiente la estabilidad de fase. Jing et al.22 estudiaron cerámicas de ZrO2 estabilizadas con Yb2O3 al 3–10% mol y encontraron que las cerámicas consistían en la fase tetragonal metaestable (t′) y tenían una conductividad térmica más baja. Leilei et al.23 estudiaron sistemáticamente los efectos del Yb2O3 y el Y2O3 co-dopados en ZrO2 sobre la estabilidad de fase y la conductividad térmica. Sus resultados mostraron que el ZrO2 co-dopado tenía una mejor estabilidad de fase y una conductividad térmica más baja que las cerámicas de ZrO2 dopadas con Yb2O3 o Y2O3. Lei y sus colegas16,24,25 prepararon cerámicas con 1 % mol de RE2O3 (RE = La, Nd, Gd) y 1 mol % de Yb2O3-YSZ co-dopada (1RE1Yb-YSZ) y 3,5 % mol de RESZ (RE = Dy, Y, Er, Yb) cerámica por un método de coprecipitación química. Encontraron que todas las cerámicas preparadas estaban compuestas de fase t′. La estabilidad de fase y la conductividad térmica de 1RE1Yb–YSZ disminuyeron con el aumento del radio iónico de RE3+, mientras que la tenacidad a la fractura de 3,5% mol de RESZ mostró la tendencia opuesta. Además, la resistencia a la corrosión de una cerámica GdYb-YSZ fue mejor que la de YSZ.

Este estudio se basa en el mejor rendimiento del sistema YbYSZ. La difracción de rayos X y los espectros Raman se utilizan para explorar la composición de fase y la transformación de fase de muestras de cerámica tratadas térmicamente a 1300 °C durante diferentes tiempos.

x% mol YbO1.5 - (8.5-x) % mol YO1.5 - ZrO2 (x = 0, 2.5, 4.5, 6.5 y 8.5, indicado como xYbYSZ) las cerámicas se prepararon mediante un método de reacción de estado sólido. Y2O3, Yb2O3 y ZrO2 (99,9 %, Zhongnuo New Material Technology Co. Ltd.) se utilizaron como materias primas. Todos los polvos de óxido se calcinaron a 800 °C durante 5 h para eliminar la influencia del agua absorbida antes de mezclarlos. Luego, los óxidos pesados ​​con relaciones estequiométricas fueron molidos en dos etapas. El primer paso fue mezclar todas las materias primas y pulverizar los óxidos a escala micrométrica mediante molienda de bolas. El segundo paso fue refinar aún más la suspensión de óxido mixto precursor, que se molió en un molino de bolas de alta energía a 2300 rpm, 2500 rpm y 2700 rpm durante 3 h respectivamente para obtener una mezcla a nanoescala. La suspensión después de dos pasos de molienda se secó por completo a 80 °C y luego se sinterizó a 1450 °C durante 3 h para obtener las muestras cerámicas iniciales.

Todas las muestras cerámicas iniciales fueron tratadas térmicamente en un horno de mufla a 1300 °C durante 9, 33, 93, 143, 208, 287 y 358 hy luego se enfriaron a temperatura ambiente a una velocidad de 10 °/min.

Se utilizaron la difracción de rayos X (XRD, Rigaku Smart Lab II, Japón) y la espectroscopia Raman (Raman, Horiba, Japón) para identificar la composición de fase y la estructura de las muestras cerámicas iniciales y las muestras cerámicas tratadas térmicamente. El XRD escanea de 20° a 80° a una velocidad de escaneo de 5°/min con radiación Cu Kα (λ = 0,15418 nm). El Raman escanea desde 100/60 cm−1 hasta 800 cm−1 con un láser verde (532 nm).

Los patrones XRD de las cerámicas xYbYSZ (x = 0, 2.5, 4.5, 6.5 y 8.5) se presentan en la Fig. 1. Como se muestra en la Fig. 1a, los picos de difracción corresponden a dos tarjetas PDF tetragonales diferentes (PDF Nos. 70-4426 y 70-4430). Las tarjetas PDF se pueden definir como fase de zirconio tetragonal metaestable (PDF#4430, t′) y estable (PDF#4426, t) debido a la diferencia en los parámetros de red26,27. Por lo tanto, los patrones XRD sugieren que Yb3+ e Y3+ se disolvieron completamente en la red de ZrO2 y formaron las fases t y t′. Además, las posiciones de los picos de difracción cambian a ángulos altos con el aumento del contenido de Yb3+ (Fig. 1b), lo que significa una contracción celular. Para investigar más a fondo el efecto de Yb e Y co-dopados en la composición de fase y la estructura cristalina, se aplicó el software GSAS para refinar los patrones XRD28,29. Al comparar el contenido de fase de la fase t y la fase t' que se muestra en la Fig. 1c, el contenido de la fase t' aumentó de 47,5 a 55,5% con el aumento de Yb3+. El aumento de la fase t' es beneficioso para mejorar la estabilidad de fase de la cerámica. La Figura 1d muestra la tetragonalidad de la fase t y t′, se puede encontrar que la tetragonalidad de la fase t y t′ mostró una tendencia opuesta con el aumento de Yb3+, y la adición de Yb3+ tiene una mayor influencia en la tetragonalidad de la fase t . La reducción de la tetragonalidad de la fase t es beneficiosa para inhibir la transición de fase de la fase t a la fase m.

Patrones XRD de xYbYSZ (x = 0, 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5): (a) 2θ = 20°–80° a una velocidad de exploración de 5°/min, (b) 2θ = 72,5°–75° a una velocidad de exploración de 1°/min; (c) contenido de fase y (d) tetragonalidad de la fase t y la fase t'.

El espectro Raman es sensible a los enlaces químicos y otras estructuras ordenadas de corto alcance en el cristal30. Por lo tanto, los espectros Raman de las cerámicas xYbYSZ (x = 0, 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5) que se muestran en la Fig. 2 se utilizan para analizar la distorsión reticular de las muestras. Los espectros Raman de todas las muestras de cerámica consisten en seis modos de vibración relacionados con la fase tetragonal y la fase tetragonal metaestable, y no se detectó ninguna fase monoclínica26,31,32. La Tabla 1 muestra el desplazamiento Raman de todas las cerámicas. La incorporación de Yb3+ tiene un mayor efecto sobre el cambio Raman de I5, y la coexistencia de muestras cerámicas Yb3+ e Y3+ tiene un cambio Raman mucho menor. I5 está relacionado con el modo de vibración del enlace químico del acoplamiento O–O. Por lo tanto, las muestras de cerámica xYbYSZ (x = 2.5, 4.5 y 6.5) son más fáciles de formar grupos de defectos a mayor escala, lo que puede mejorar la resistencia de la transformación de fase controlada por difusión.

Espectros Raman de cerámicas xYbYSZ (x = 0, 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5).

La figura 3 representa la variación de los patrones XRD y los espectros Raman de las cerámicas 8.5YSZ después del tratamiento térmico con 33, 93, 143, 208, 278 y 358 h. De acuerdo con la Fig. 3a, las intensidades de los picos m(− 111) y m(111) aumentaron drásticamente después del tratamiento térmico durante 143–208 h. Además, después del tratamiento térmico durante 208 h, apenas se observaron los picos característicos de las fases t y t' de la fase tetragonal (ver Fig. 3b). De acuerdo con el diagrama de fase de Y2O3-ZrO233, 8.5YSZ estaba ubicado en la región de fase coexistente de las fases t y c. Por lo tanto, la fase metaestable t' se descompone en las fases de equilibrio t y c, y luego la fase t se transforma en la fase m cuando las cerámicas fueron tratadas térmicamente durante mucho tiempo. Los espectros Raman que se muestran en la Fig. 3c muestran además que los picos relativos de la fase m aparecen con el paso del tiempo de tratamiento térmico.

Patrones XRD (a) 2θ = 27,5°–32,5°, (b) 2θ = 72,5°–75,5° y (c) espectros Raman de cerámicas 8,5YSZ después del tratamiento térmico durante diferentes tiempos.

De acuerdo con la discusión anterior sobre la influencia de la coexistencia de Yb3+ e Y3+ en el cristal, la muestra de cerámica 6.5YbYSZ es especial en comparación con otras muestras de cerámica. Por lo tanto, la Fig. 4 muestra la variación de los patrones XRD y los espectros Raman de la muestra de cerámica 6.5YbYSZ después de un tiempo diferente de tratamiento térmico. Se puede ver en la Fig. 4 que los cambios de los patrones XRD y los espectros Raman de la muestra de cerámica 6.5YbYSZ son los mismos que los de 8.5YSZ. Mientras tanto, los picos característicos de las fases t y t 'que se muestran en la Fig. 4 también se pueden observar después del tratamiento térmico durante 358 h. Por lo tanto, la cerámica 6.5YbYSZ tiene mejor estabilidad de fase que la 8.5YSZ. Este resultado concuerda con la discusión anterior sobre el cristal.

Patrones XRD (a) 2θ = 27,5°–32,5°, (b) 2θ = 72,5°–75,5° y (c) espectros Raman de cerámicas 6,5YbYSZ después del tratamiento térmico durante diferentes tiempos.

La fase monoclínica es un factor importante para estimar la estabilidad de los materiales cerámicos YSZ. XRD se usa a menudo para detectar la existencia de la fase m de acuerdo con la ecuación de Garvie y Nicholson34,35:

donde \({I}_{p}^{hkl}\) es el área del pico de difracción relacionado con el plano cristalino (hkl).

La figura 5 es la variación de la fase monoclínica de muestras de cerámica xYbYSZ (x = 0, 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5) después del tratamiento térmico a 1300 °C durante 9, 33, 93, 143, 208, 278 y 358 h. Es obvio que la adición de Yb3+ es beneficiosa para mejorar la estabilidad de fase y la muestra de cerámica 6.5YbYSZ tiene el mejor comportamiento. Además, la relación entre el contenido de la fase monoclínica y el tiempo de tratamiento térmico presenta una curva en "S". Y el cambio del contenido de la fase monoclínica con diferente tiempo de tratamiento térmico se puede dividir en tres etapas (como se muestra en la Fig. 5b): (I) etapa de aumento lento, (II) etapa de aumento aproximadamente lineal y (III) etapa de saturación. Al comparar la composición de fase de muestras de cerámica xYbYSZ (x = 0, 2.5, 4.5, 6.5 y 8.5) después del tratamiento térmico durante 33, 93, 143, 208, 278 y 358 h que se muestran en las Figs. 3 y 4, todas las muestras de cerámica tienen un proceso de transición similar.

La variación del contenido de la fase m de la cerámica xYbYSZ (a) y la línea ajustada del contenido de la fase m de la cerámica 8.5YSZ (b) después del tratamiento térmico a 1300 °C durante 9, 33, 93, 143, 208, 278 y 358 h .

Por lo tanto, se discutió la variación de fase monoclínica de la muestra de cerámica 8.5YSZ para explorar la razón de formación de la curva "S". Comparando los patrones XRD de 8.5YSZ que se muestran en la Fig. 5b, la Etapa I se procesó con dos procesos de transición. Uno es la transición de la fase t′ a la fase t y c, y el otro es la transición de la fase t inicial a la fase m. Por lo tanto, la Etapa I está controlada por la estabilidad de la fase t′ y la fase t. Por lo tanto, el contenido de fase m en la Etapa I aumenta gradualmente con la prolongación del tiempo de tratamiento térmico. Los picos característicos de la fase t' desaparecieron y apareció la fase c. Mientras que en la Etapa II, el contenido de la fase m aumenta bruscamente y los picos característicos de la fase t desaparecen. Los picos característicos de la fase c tienen poca diferencia en esta etapa debido a que la fase t′ se agotó en la Etapa I. Por lo tanto, la Etapa II es la mayor transición de la fase t a la fase m, que pertenece a la transformación martensítica. En la Etapa III, todas las fases transformables están agotadas. El contenido de la fase m se maximiza y la Etapa III es casi horizontal.

De acuerdo con la discusión previa sobre la estructura cristalina, la incorporación de Yb3+ tiene efectos en el acoplamiento O–O, lo que lleva a formar grupos de defectos a gran escala difíciles de mover a alta temperatura. Mientras tanto, la adición de Yb3+ es beneficiosa para disminuir la tetragonalidad de la fase t inicial, lo que puede mejorar la estabilidad de la fase t. El contenido de la fase m en la Etapa I de las muestras de cerámica xYbYSZ (x = 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5) es menor que el de la muestra de cerámica 8,5YSZ. Y la duración de la Etapa I de las muestras de cerámica xYbYSZ (x = 2.5, 4.5, 6.5 y 8.5) es más larga que la de la muestra de cerámica 8.5YSZ debido a la formación de grupos de defectos a gran escala. En la Etapa II, el contenido de la fase m transformada de la fase t se puede ajustar como una línea, y la pendiente de la línea ajustada puede reflejar indirectamente la transformabilidad de la fase t. Como se muestra en la Fig. 6, la pendiente de la línea ajustada en la Etapa II disminuye con Yb3+ dopado, y la muestra de cerámica 6.5YbYSZ tiene la pendiente más baja. La fase t transformable proviene de dos fuentes, una es la fase t inicial después de la sinterización y la otra proviene de la transformación de la fase t′. La fase t inicial de la cerámica 6.5YbYSZ tiene mejor estabilidad. Por lo tanto, solo debe discutirse la estabilidad de la fase t derivada de la transición de fase t′. La mejora del acoplamiento O-O en la cerámica 6.5YbYSZ conduce a la redistribución de las vacantes de oxígeno en el cristal. Sobre todo, 6.5YbYSZ tiene la mejor estabilidad de fase después del tratamiento térmico a 1300 °C.

La pendiente de la línea ajustada en la Etapa II.

Las cerámicas YbxY0.085-xZr0.915O2-1.5x (x = 0, 0.025, 0.045, 0.065 y 0.085) se prepararon utilizando un método de reacción de estado sólido. El contenido de la fase t' y la tetragonalidad de la fase t' aumentan con la incorporación de Yb3+. Además, la adición de Yb3+ es buena para mejorar el acoplamiento O–O, lo que conduce a la formación de grupos de defectos a gran escala.

Después de que las muestras de cerámica xYbYSZ (x = 0, 2,5, 4,5, 6,5 y 8,5) se trataron térmicamente a 1300 °C durante 33, 93, 143, 208, 278 y 358 h, la estabilidad de fase de Yb3+ e Y3+ coexistentes muestras de cerámica fue mejor, y el cambio de fase m mostró una curva en forma de "S". La curva "S" se puede dividir en tres etapas.

La disminución de la tetragonalidad de la fase t y el acoplamiento O-O fue beneficiosa para mejorar la estabilidad de la fase. La cerámica 6.5YbYSZ mostró el mejor rendimiento de estabilidad después del tratamiento térmico a 1300 °C.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado, y los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este trabajo fue apoyado por el Programa Nacional de Investigación y Desarrollo de Alta Tecnología de China (Subvención No. 2015AA034403) y la Fundación Nacional de Ciencias de la Naturaleza de China (Subvención No. 51762036).

El financiamiento fue proporcionado por el Programa Nacional de Investigación y Desarrollo de Alta Tecnología de China (Subvención No. 2015AA034403), Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 51762036).

Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Ecológica, Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing, 30 Xueyuan Road, Beijing, 100083, China

Zheng Cao y Shengli An

Laboratorio clave de Mongolia Interior de materiales y dispositivos cerámicos avanzados, Universidad de Ciencia y Tecnología de Mongolia Interior, 7 Arding Street, Baotou, 014010, China

Zheng Cao, Shengli An y Xiwen Song

Escuela de Materiales y Metalurgia, Universidad de Ciencia y Tecnología de Mongolia Interior, 7 Arding Street, Baotou, 014010, China

Canción de Shengli An y Xiwen

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CZ concibió, diseñó y analizó el trabajo y escribió el manuscrito. SA y XS ayudaron con la revisión y edición. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Shengli An.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

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Recibido: 25 de marzo de 2022

Aceptado: 26 de mayo de 2022

Publicado: 15 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13705-0

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