Agrietamiento por corrosión bajo tensión del calor del acero X80

npj Materials Degradation volumen 7, Número de artículo: 27 (2023) Citar este artículo

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Se observa que Bacillus cereus (B. cereus) tiene efectos variables en la sensibilidad al agrietamiento por corrosión bajo tensión (SCC) de diferentes microestructuras en la zona afectada por el calor simulada (HAZ) del acero X80. En el potencial de circuito abierto (OCP), la sensibilidad de SCC de diferentes microestructuras aumentó de 3,40 a 7,49 % en un medio abiótico a 10,22 a 15,17 % en un medio biótico. A -0,9 V (SCE), aumentó de 22,81 a 26,51 % a 35,76 a 39,60 %. El incremento en la sensibilidad de SCC tras la exposición a B. cereus fue más alto en la ZAC de grano grueso (7,68 y 16,79 % en OCP y -0,9 V, respectivamente), seguido de las ZAT intercríticas y de grano fino. Debido a las diferencias en la composición de fase, el tipo de límite de grano, la densidad de dislocación y el potencial de tensión superficial, el número de adhesión inicial y la posición de B. cereus en la microestructura de la ZAT diferían, lo que resultó en diferentes sensibilidades a SCC.

El acero para tuberías X80 es ampliamente aceptado como uno de los aceros para tuberías sin costura y soldados más económicos debido a su alta resistencia, solidez y soldabilidad. Si bien los accidentes por corrosión se minimizan en las tuberías, que se fabrican y operan de acuerdo con las normas, no se eliminan por completo debido a la microestructura especial de las uniones soldadas1,2,3. El cambio en la microestructura local durante el ciclo térmico de soldadura se atribuye al comportamiento de corrosión de la región de soldadura correspondiente4,5,6. La zona afectada por el calor (ZAT) merece especial atención por su papel en la resistencia a la corrosión, ya que las propiedades físicas, mecánicas y químicas de la aleación difieren de las observadas en el área del metal base. En los aceros convencionales, la HAZ se puede dividir en tres componentes cruciales: la HAZ intercrítica (ICHAZ), la HAZ de grano fino (FGHAZ) y la HAZ de grano grueso (CGHAZ), y cada componente exhibe una microestructura distinta.

En las últimas décadas, una cantidad significativa de estudios sobre la corrosión de las uniones soldadas se han centrado en la corrosión galvánica, por tensión y por fatiga en la atmósfera oceánica, la solución del suelo y otros entornos7,8,9. Recientemente, la corrosión influenciada microbiológicamente (MIC) de las uniones soldadas ha atraído la atención de los investigadores10,11,12. Arun et al.13 investigaron los cambios microestructurales en el acero inoxidable, incluida la formación de austenita secundaria e intergranular en las costuras de soldadura que redujeron los niveles de elementos de aleación y dieron como resultado MIC. Antony et al.14 informaron que el ataque de bacterias reductoras de sulfato (SRB) ocurre preferentemente en la fase de ferrita de una soldadura de acero inoxidable dúplex 2205, mientras que se restringe a la fase de austenita del metal principal. Liduino et al.15 realizaron un estudio comparativo en el área de soldadura del acero X65 y observaron que la región de soldadura es más propensa al desarrollo de biopelículas, que se relaciona principalmente con la rugosidad de la superficie. Evidentemente, la microestructura del acero inoxidable o al carbono afecta sustancialmente la sensibilidad a la corrosión y sus mecanismos subyacentes.

La mayoría de los equipos están sujetos a estrés durante el servicio. Posteriormente, se está estudiando la relación entre los microorganismos y la corrosión bajo tensión16,17,18. SRB mejora las características de fractura frágil del acero al carbono al facilitar la recombinación de hidrógeno y la difusión de hidrógeno atómico en el metal19. SRB tiene diferentes mecanismos de control para el agrietamiento por corrosión bajo tensión (SCC) del acero 980 en diferentes tiempos de cultivo por permeación de hidrógeno, que también está estrechamente relacionado con el potencial catódico20. Bajo un potencial catódico, las picaduras asistidas por SRB y la promoción de la permeación de hidrógeno en el acero facilitan el inicio y la propagación de grietas, responsables del aumento en la susceptibilidad de SCC21. Muchos estudios se han centrado en SRB, pero poco se ha informado sobre Bacillus cereus (B. cereus), una bacteria reductora de nitrato (NRB) típica que está muy extendida en suelos y océanos22,23,24. El único estudio sobre corrosión bajo tensión realizado por NRB informa que el amoníaco producido por su metabolismo conduce a la descincificación y la posterior fractura de la aleación de cobre25. Estudios previos han confirmado que el acero X80 exhibe altas tasas de corrosión y susceptibilidad a SCC en un ambiente de Bacillus cereus (B. cereus)26,27. El efecto de B. cereus sobre el deterioro de la ZAT de soldadura está escasamente explorado. Por lo tanto, existe una laguna en la investigación de la corrosión por tensión del acero X80 en la ZAT tras la exposición a B. cereus en un entorno de pH casi neutro.

En este estudio, se obtuvieron diferentes microestructuras ZAT mediante tratamiento térmico para simular la ZAT de soldadura. Se determinaron los efectos de B. cereus sobre las propiedades electroquímicas, la morfología superficial y la composición de la ZAT. Se ha discutido la sensibilidad del SCC de la ZAT al sistema B. cereus en circuitos abiertos y potenciales catódicos. Además, se ha discutido el número de adhesión inicial y la posición de B. cereus en la ZAT y su relación con el estrés.

Se compararon las morfologías de las microestructuras HAZ reales y simuladas, como se muestra en la Fig. 1a-c. Se observa que las morfologías de la ZAC simulada son similares a las de la ZAC real. ICHAZ se compone principalmente de bainita granular con un tamaño de grano que oscila entre 2 y 10 μm. Al aumentar la temperatura de calentamiento, FGHAZ es bainita y ferrita cuasi-poligonal con un tamaño de grano que oscila entre 10 y 15 μm. Al continuar con el calentamiento, el tamaño del grano aumenta a 15–30 μm y la CGHAZ está dominada por bainita granular con un límite de grano previo austenítico. La temperatura de calentamiento más alta facilita la difusión del átomo, reduce la resistencia a la migración del límite de grano y aumenta el tamaño del grano para formar un límite de grano de protoaustenita.

a1–c1 muestra ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ reales. a2–c2 muestran ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ simulados.

Se midió la microdureza Vickers de la ZAT al metal base y se comparó con la de la ZAT simulada correspondiente (Fig. 2). La prueba de microdureza Vickers con una carga de 100 g se repitió al menos tres veces en diferentes áreas para cada microestructura ZAT. Los resultados mostraron que la dureza de las microestructuras de la ZAC simulada era similar a la de la ZAC real, pero ligeramente inferior a la del metal base. Estudios previos han reportado enfriamiento por aire para refinar los granos cristalinos de acero y mejorar significativamente sus propiedades mecánicas28. La morfología y dureza de la ZAT simulada fueron similares a las de la ZAT real. Por lo tanto, se concluyó que la microestructura simulada preparada con este método mapeaba efectivamente una microestructura típica de HAZ.

El valor de cambio entre la dureza Vickers de la ZAT real y la distancia desde el centro de calentamiento, así como los valores de dureza Vickers de la ZAT simulada después de diferentes tratamientos térmicos (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

Los resultados de EIS de diferentes microestructuras HAZ en medios abióticos y bióticos con sus tiempos de inmersión se comparan en las Figs. 3 y 4. En el medio abiótico, las tres microestructuras diferentes exhibieron arcos capacitivos y de reactancia relativamente completos con el aumento del tiempo de inmersión. Los cambios en los arcos de radio y capacitancia correspondientes a diferentes tiempos de inmersión y microestructuras fueron pequeños, lo que indica un ligero efecto de la velocidad de corrosión sobre el tiempo de inmersión en un ambiente anaeróbico. En el medio biótico, el radio de arco de la reactancia de diferentes microestructuras aumentó con el aumento del tiempo de inmersión, lo que indica una disminución gradual de la velocidad de corrosión. El ángulo de fase mostró una constante de tiempo, lo que indica que solo un potencial de polarización afecta la reacción del electrodo en el sistema. Además, las bacterias y el biofilm no aumentaron la reacción del electrodo22.

a1, a2 muestran ICHAZ. b1, b2 muestran FGHAZ. c1, c2 muestran CGHAZ.

Los resultados de EIS se utilizaron para analizar más a fondo los valores de impedancia al ajustar los datos con un modelo de circuito equivalente, como se muestra en la Fig. 5a, b. Los parámetros electroquímicos de ajuste obtenidos se resumen en las Tablas complementarias 1 y 2. En el circuito, Rs es la resistencia de la solución, Qf es la capacitancia de los productos de corrosión en el medio abiótico y la de la capa mixta de producto de corrosión y biopelícula en el biótico. medio, Rp es la resistencia de poro en medio abiótico o biótico, y Qdl y Rct representan la capacitancia de doble capa y la resistencia a la transferencia de carga, respectivamente. Se sabe que el valor de Rct + Rp refleja la velocidad de corrosión, indicando un valor más alto una velocidad de corrosión más baja.

a es abiótico, b es biótico y c es el valor Rct + Rp (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

La figura 5c muestra la variación Rct + Rp de los resultados de ajuste. Para las tres microestructuras diferentes, los valores de Rct + Rp en el medio abiótico aumentan ligeramente con el tiempo de inmersión, pero el cambio general es pequeño. En el medio biótico, los valores de Rct + Rp muestran una tendencia creciente en el tiempo, pero los valores son inferiores a los valores correspondientes en el medio abiótico. Con base en estos resultados del EIS, se sacaron las siguientes tres conclusiones. Primero, las tasas de corrosión de diferentes microestructuras en el medio biótico fueron más altas que sus contrapartes en el medio abiótico para el mismo tiempo de inmersión. En segundo lugar, el valor Rct + Rp de CGHAZ fue el más bajo de las tres microestructuras diferentes para el mismo tiempo de inmersión, independientemente del tipo de medio (biótico o abiótico), lo que indica que CGHAZ tenía la capacidad más débil para obstaculizar la transferencia de carga y la corrosión más alta. tasa. En tercer lugar, en comparación con el medio abiótico, el efecto de la MIC sobre las diferentes microestructuras fue particularmente evidente durante el período de 1 a 3 días.

La figura 6 muestra las curvas de polarización del potencial de barrido de diferentes microestructuras HAZ y los resultados correspondientes del ajuste de Tafel. Se observa que las diferentes microestructuras tienen un ligero efecto sobre los resultados de la polarización potenciodinámica. Cuando la velocidad de exploración es de 0,5 mV s−1, la reacción electroquímica del acero al carbono se encuentra en un estado de cuasiequilibrio. Cuando la tasa de exploración potencial es suficientemente alta (~50 mV s−1), la reacción electroquímica alcanza otro estado de cuasiequilibrio. Las curvas de polarización medidas a velocidades de exploración lenta y rápida de 0,5 y 50 mV s−1, respectivamente, dividen la posición de corriente nula en tres zonas: dominada por AD, dominada por HE y zonas coexistentes de AD y HE29,30 . La figura 6a muestra que −0,9 V es el potencial inicial de fragilización por hidrógeno, pero esto no indica ningún efecto del hidrógeno en la fractura.

a es la curva de polarización. b es la densidad de corriente de corrosión del ajuste de Tafel.

Para cuantificar aún más las curvas de polarización potenciodinámica, se utilizó el método de extrapolación de Tafel para evaluar la densidad de corriente de corrosión (Icorr). Los resultados mostraron que las densidades de corriente de las diferentes microestructuras siguieron el orden: ICGHAZ > IFGHAZ > IICHAZ, independientemente de la velocidad de barrido. Las diferentes densidades de corriente estaban relacionadas tanto con la estructura del material como con el efecto de las bacterias en su superficie. Cabe señalar que se produjo un punto de inflexión cuando el potencial del ánodo era de -0,3 V, que es el potencial de oxidación de materiales ferrosos como FeCO3 a Fe2O3 y Fe3O426.

Las morfologías superficiales y de corrosión de las diferentes microestructuras de ZAT después de 14 días de inmersión en un medio biótico se muestran en la Fig. 7. Se observa que tanto la biopelícula como los productos de corrosión cubren la superficie de la muestra. Los grupos de biopelículas están compuestos por bacterias en forma de varilla con una longitud de 2 a 3 μm. Con base en el monitoreo del crecimiento bacteriano en un trabajo previo y la observación de la morfología, se determinó que B. cereus puede sobrevivir durante al menos 14 días en una fuente de carbono preestablecida y un ambiente libre de oxígeno26. No se observaron diferencias evidentes en las morfologías superficiales de las tres microestructuras; sin embargo, tras la eliminación de los productos de corrosión, la morfología de la corrosión de CGHAZ fue severa, mientras que la de ICHAZ fue leve. Estos resultados coincidieron con los de la prueba electroquímica, que indicó que las bacterias tuvieron el efecto de corrosión más prominente en CGHAZ durante el período de dos semanas. Los resultados de EDX muestran que los productos de superficie se componen principalmente de Fe, O y P, y contienen pequeñas cantidades de Mn y Na, donde P y O son los componentes principales de las células y Na y Mn se encuentran principalmente en el medio y materiales, respectivamente.

a1–a4 muestra ICHAZ. b1–b4 muestra FGHAZ. c1–c4 muestra CGHAZ.

La Figura 8 muestra los resultados de la prueba SSRT y la susceptibilidad SCC de las diferentes microestructuras HAZ en OCP y −0.9 V en aire y medios abióticos y bióticos durante 3 días. Después del tratamiento térmico, en comparación con el límite elástico del metal base, los de ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ se reducen a 776, 671 y 582 MPa, respectivamente, en el aire. El alargamiento de ICHAZ y FGHAZ aumenta ligeramente, mientras que el de CGHAZ disminuye ligeramente. Bajo el OCP y el potencial catódico en los medios abióticos y bióticos, el índice de susceptibilidad SCC y la reducción en el área IΨ se calcularon usando la ecuación. 1 y se trazan en la Fig. 8d. Se observa que el valor IΨ de la ZAT en el medio biótico es mayor que en el medio abiótico, y esto aplica para −0.9 V. Se compararon las diferencias en IΨ para los medios biótico y abiótico en OCP y −0.9 V, y los resultados correspondientes mostraron que ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ fueron 6,67 %, 5,11 % y 6,81 %, respectivamente, en el OCP, y 14,25 %, 8,47 % y 17,79 %, respectivamente, en −0,9 V. En comparación con el IΨ valores de ICHAZ y FGHAZ, el de CGHAZ fue el más grande, lo que indica que el sistema bacteriano tenía la susceptibilidad más significativa a SCC. Además, se encontró que el potencial catódico aumentaba la sensibilidad SCC del sistema bacteriano a cada microestructura.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ y d es susceptibilidad SCC (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

La Figura 9 muestra la morfología de fractura de las diferentes microestructuras de ZAT en OCP y −0,9 V en medios abióticos y bióticos. En OCP, todas las fracturas presentan un ligero fenómeno de contracción. Al observar el inicio de la ruptura, ICHAZ y FGHAZ muestran pequeños hoyuelos tanto en el medio abiótico como en el biótico, lo que indica la presencia de características de fractura dúctil. Sin embargo, la morfología fluvial de CGHAZ indica que la fractura es frágil. A -0,9 V, los hoyuelos de ICHAZ y FGHAZ son profundos y pequeños tanto en el medio abiótico como en el biótico. Los hoyuelos de la microestructura CGHAZ son pequeños (en número) y poco profundos, y las características típicas del borde rasgado indican que la microestructura CGHAZ tiene una alta fragilidad. Para las diferentes microestructuras, el potencial de −0,9 V es el potencial inicial de fragilización por hidrógeno, pero la fractura CGHAZ muestra las características de una fractura frágil en este potencial, lo que indica que el entorno de B. cereus promueve la fragilización por hidrógeno.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ. Los subíndices 1–4 son abiótico, biótico, abiótico @−0,9 V y biótico @−0,9 V, respectivamente.

Las morfologías laterales de las fracturas anteriores se examinaron en detalle y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 10. En el OCP, las superficies de las muestras exhiben una morfología de corrosión y las características subsiguientes son más evidentes en presencia de bacterias. . En la morfología de la grieta secundaria, se observa que el tamaño de la grieta de CGHAZ es mayor que el de las otras microestructuras. A −0,9 V, no se observa ningún fenómeno de corrosión evidente en la superficie de las muestras tanto en medios abióticos como bióticos, lo que indica que este potencial inhibe eficazmente la reacción de corrosión. El tamaño de la fisura secundaria es mayor en el sistema bacteriano que en el medio estéril, lo que indica que CGHAZ es más sensible a SCC en el sistema bacteriano.

a es ICHAZ. b es FGHAZ. c es CGHAZ. Los subíndices 1–4 son abiótico, biótico, abiótico @−0,9 V y biótico @−0,9 V, respectivamente.

Con base en los resultados del EIS, las curvas de polarización potenciodinámica y la morfología de la superficie, se determinó que las bacterias tenían el mayor efecto sobre la corrosión de CGHAZ. Estudios previos han informado que la rugosidad de la superficie afecta la unión bacteriana inicial y la posterior formación de biopelícula, con resultados que muestran una correlación negativa entre la adhesión bacteriana y la nanorrugosidad, mientras que en la microrrugosidad, la correlación generalmente ha sido positiva. Además, algunos estudios33,34 han reportado que los diferentes contenidos de carbono en el acero afectan la adhesión inicial de las bacterias, de modo que un mayor contenido de carbono resulta en una mayor adhesión bacteriana. En este estudio, los cambios en el contenido de carbono se vieron mínimamente afectados por el tratamiento térmico. Después de descartar los posibles factores, esto sugiere que las diferentes microestructuras de la ZAT desempeñaron un papel importante en la unión bacteriana inicial y la posterior corrosión.

Para minimizar la interferencia de los únicos factores posibles en nuestro estudio, pulimos las microestructuras HAZ con una pasta de pulir de 0,5 μm y las sumergimos en el mismo entorno experimental durante 30, 60 y 90 min, de forma consecutiva. La distribución de la unión bacteriana inicial en las diferentes microestructuras se muestra en la Fig. 11. El número de células en cada muestra se contó en múltiples áreas, y los números de células correspondientes se representan en la Fig. 12.

un ICHAZ. b FGHAZ. c CGHAZ. Los subíndices 1–3 son 30 min, 60 min y 90 min, respectivamente.

El número de bacterias adheridas a diferentes superficies de microestructura de acero X80 en el mismo entorno que la relación del tiempo de inmersión (las barras de error representan las desviaciones estándar de tres muestras independientes).

Se observa que las bacterias se distribuyen de manera relativamente uniforme en la superficie y aumentan gradualmente (en cantidad) con el aumento del tiempo de inmersión. Cuando el tiempo de inmersión alcanza los 90 min, las células ocupan casi toda la superficie, lo que indica que el número de células bacterianas en las diferentes microestructuras es similar. Con base en los resultados estadísticos del número de celdas, determinamos que la superficie CGHAZ tenía el mayor número de celdas, seguida por FGHAZ e IGHAZ (a diferentes tiempos de inmersión).

Las diferencias de tamaño de grano, densidad de dislocación y microestructura son factores importantes que conducen a diferencias de corrosión en los materiales, y la estabilidad termodinámica de la superficie de un material está estrechamente relacionada con la adhesión bacteriana sobre ella. Se cree que las células planctónicas pueden reconocer la superficie por movimiento flagelar o pili y proporcionar una selección preferencial para la unión35,36. Para explorar la relación entre la estabilidad termodinámica de las tres ZAC diferentes y la adhesión bacteriana, se implementó SKPFM para escanearlas, y los resultados posteriores se muestran en la Fig. 13. El tamaño de grano grueso de CGHAZ se acompaña de un aumento en la austenita previa. límite de grano, y una gran formación de bainita granular tiene lugar dentro de los granos. Además, debido a la temperatura de enfriamiento más alta, la uniformidad de los granos disminuye, las dislocaciones quedan atrapadas dentro de los granos y los átomos están dispuestos de manera desigual en los límites de los granos de ángulo grande, lo que lleva a una función de trabajo superficial más alta (Fig. 13c2) 37. Esta alta termodinámica proporciona una gran cantidad de sitios de disolución activos y electrones, lo que facilita que las bacterias se adhieran y obtengan electrones38. ICHAZ y FGHAZ están compuestos de bainita granular y ferrita con granos pequeños. A medida que disminuye la velocidad de enfriamiento, precipitó una gran cantidad de carburos, como lo muestran los puntos blancos en la Fig. 13a1 y b1, lo que provocó una reducción en el contenido de carbono, la densidad de dislocaciones y la tensión local en la matriz y, posteriormente, una disminución en la posición de disolución activa en la microestructura.

a–c muestran ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ. a1–c1 muestra la imagen topográfica. a2–c2 muestra el mapa de potencial de Volta.

Los resultados de la SSRT confirmaron que el medio inoculado con B. cereus aumentó la susceptibilidad de SCC de la ZAC, especialmente para la CGHAZ. Por lo tanto, es necesario explorar los efectos de B. cereus en diferentes microestructuras bajo condiciones de estrés. Los resultados de EBSD y SEM de adhesión inicial casi in situ se muestran en la Fig. 14 y la Fig. 1 complementaria. La figura del polo inverso (IPF) (Fig. 14a1-c1) muestra que CGHAZ tiene el tamaño de grano más grande, seguido por FGHAZ y ICHAZ. El mapeo KAM (Fig. 14a2-c2) refleja la densidad de las dislocaciones geométricamente necesarias, y los resultados correspondientes sugieren que la tensión ICHAZ se distribuye uniformemente, mientras que las tensiones FGHAZ e IGHAZ son obvias y concentradas. La posterior topografía de la prueba de inmersión de 30 minutos (Fig. 14a3–c3) muestra que se puede detectar B. cereus en diferentes cantidades en la superficie de la muestra, algunos adheridos de forma independiente y otros en grupos.

a–c muestran ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Los subíndices 1 son IPF. Los subíndices 2 son KAM. Los subíndices 3 son SEM.

Para dilucidar aún más los comportamientos de distribución bacteriana bajo estrés, las células se marcaron manualmente in situ en el mapeo de fase KAM, y los resultados correspondientes se muestran en la Fig. 15. Los mapas ampliados localmente demuestran claramente la distribución de B. cereus en el bajo- estrés, alto estrés o áreas adyacentes en diferentes ZAT. Por lo tanto, analizamos estadísticamente el número de células y los grupos en toda la región marcada y normalizamos la distribución de B. cereus. Los resultados correspondientes se enumeran en la Tabla 1.

a–c muestran ICHAZ, FGHAZ, CGHAZ. Los subíndices 1 corresponden a morfologías magnificadas localmente.

Se observa que el 2,98% de las células se distribuyen en la región de alto estrés, el 16-29% en la región de bajo estrés y el resto (es decir, más de la mitad) ocupan la región de transición adyacente. Estos resultados muestran que las bacterias se distribuyeron preferentemente en la región de transición adyacente de alto/bajo estrés. Es bien sabido que las dislocaciones geométricamente necesarias en las regiones de alta tensión son mayores que las de las regiones de baja tensión, aumentando la actividad electroquímica. Por lo tanto, la selección de adhesión inicial de bacterias puede estar relacionada con esta propiedad39.

Con base en el análisis anterior, se pueden sacar las siguientes conclusiones: (1) En comparación con ICHAZ y FGHAZ, B. cereus tuvo la corrosión más evidente en CGHAZ. La superficie CGHAZ permitió la adhesión de más bacterias en las primeras etapas, lo que se atribuyó a su mayor termodinámica superficial. Había varios límites de grano de gran ángulo y dislocación-taponamiento dentro de la microestructura, que proporcionaron sitios de disolución activa. (2) B. cereus aumentó la sensibilidad SCC de diferentes microestructuras en la ZAT. El SCC de diferentes microestructuras en medio abiótico/biótico aumentó de 3,40 a 7,49 % a 10,22 a 15,17 % en OCP y de 22,81 a 26,51 % a 35,76 a 39,60 % a −0,9 V. En comparación con ICHAZ y FGHAZ, B. cereus exhibió la mayor sensibilidad de SCC a CGHAZ. A -0,9 V, tanto ICHAZ como FGHAZ exhibieron características de fractura dúctil, mientras que CGHAZ exhibió características de fractura frágil. (3) Diferentes valores de KAM afectaron la adhesión bacteriana inicial. En comparación con las regiones de alto y bajo estrés, entre el 61% y el 80% de B. cereus se adhirió preferentemente a la región adyacente de alto/bajo estrés.

El material investigado en este estudio, acero para tuberías X80, fue proporcionado por Baoshan Iron & Steel Co. Ltd. La composición química de este acero para tuberías fue (% en peso): 0,07 C, 0,24 Si, 2,16 Mn, 0,31 Cr, 0,35 Mo, 0,41 Ni, 0,25 Cu, 0,15 Nb y resto de Fe. La microestructura obtenida fue una estructura de bainita granular típica con un límite elástico de 754 MPa. Las microestructuras HAZ típicas se produjeron utilizando un probador de simulación termodinámica (DIS; Gleeble 3500). El tamaño de la muestra fue de 80 × 10 × 10 mm y la energía de la línea de prueba se fijó en 17 kJ cm−1. Las velocidades de calentamiento y enfriamiento preestablecidas y reales se muestran en la Fig. 16. Después de enfriar con aire a temperatura ambiente, se formaron HAZ de soldadura con diferentes microestructuras.

Cambios de temperatura preestablecidos y reales con el tiempo del experimento.

Al observar la microestructura se distinguieron las características de CGHAZ, FGHAZ e ICHAZ. Posteriormente, las tres microestructuras se replicaron mediante tratamiento térmico. Andrews predijo las temperaturas de austenización inicial y completa (Ac1 y Ac3, respectivamente) para determinar las temperaturas máximas apropiadas de las microestructuras ICHAZ y FGHAZ, respectivamente, y sus fórmulas empíricas correspondientes se expresaron como:

donde ω denota la fracción de masa de cada elemento. Se cortaron varias piezas de acero X80 a dimensiones de 20 mm × 10 mm × 3 mm para el tratamiento térmico. En combinación con la curva TC, para ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ, se seleccionaron temperaturas apropiadas en AC1-AC3, AC3-1100 °C y 1100–1320 °C, respectivamente. Las piezas cortadas de acero X80 se mantuvieron en un horno de mufla (HF-Kejing, KSL-1400X) a la temperatura correspondiente durante 10 min y luego se enfriaron a temperatura ambiente. A continuación, las piezas se pulieron finamente y se grabaron con una solución de nital al 4%. La microestructura posterior se observó con un microscopio electrónico de barrido (SEM, XL30-FEG) hasta que fue igual a la de la HAZ simulada por Gleeble. Las temperaturas máximas de ICHAZ, FGHAZ y CGHAZ en este estudio se observaron en 750, 900 y 1300 °C, respectivamente.

Todos los especímenes se desgastaron progresivamente con papeles de SiC de grano 150-2000, se limpiaron con agua desionizada y etanol anhidro y finalmente se secaron en una corriente de aire frío. Todas las muestras se esterilizaron con glutaraldehído y luego se expusieron a la luz ultravioleta durante al menos 30 minutos antes de la prueba para garantizar que no estuvieran contaminadas.

B. cereus, un NRB típico, se aisló del suelo circundante de una muestra de acero de tubería X80 (100 mm × 75 mm × 5 mm) que había estado enterrada durante dos años en suelo de Beijing (NL 39°79, EL 116°35 , temperatura promedio 12.9°C, humedad 14.38, salinidad 0.198%, pH 6.96). Los árboles evolutivos y su reducibilidad de nitrato se analizaron como se describe en nuestro estudio anterior40. La composición de la solución de pH casi neutro fue (g·L−1): 0,5 extracto de levadura, 1 triptona, 1 NaCl, 1 NaNO3, 0,483 NaHCO3, 0,122 KCl, 0,137 CaCl2 y 0,131 MgSO4⋅7H2O. Antes del experimento, el medio se esterilizó a 121 °C durante 20 min y se enfrió bajo una corriente continua de 5 % de CO2 balanceado con N2 durante 2 h para lograr una condición de pH casi neutro y anaeróbico.

Para el medio biótico, las semillas bacterianas se cultivaron en la solución anterior a 30 °C durante 24 h en una proporción de 1:100 (v/v). Para el medio abiótico, el medio de cultivo no fue inoculado con ninguna bacteria, asegurando que todo el proceso experimental no fuera contaminado. Todos los experimentos se sellaron y se realizaron a 30 °C sin oxígeno, a menos que se especifique lo contrario.

Los especímenes de HAZ con dimensiones de 10 mm × 10 mm × 2 mm se conectaron a un alambre de cobre y se sellaron con resina epoxi, dejando 1 cm2 como electrodo de trabajo (WE). Se utilizaron una lámina de platino y un electrodo de calomelano saturado (SCE) como contraelectrodo y electrodo de referencia, respectivamente.

Las pruebas electroquímicas se realizaron a través de una estación de trabajo (Gamry, Reference 600+) utilizando un sistema típico de tres electrodos. Después de la inoculación, se realizó espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) durante 1, 3, 7 y 14 días con una señal de voltaje sinusoidal de 10 mV en el rango de frecuencia de 10-2-104 Hz. Se determinaron las curvas de polarización potencial de barrido rápido y lento para las muestras después de sumergirlas en el medio de inoculación durante 3 días. El rango de exploración de las curvas de polarización fue de -1,3 a 0 V (vs. Ref), mientras que las tasas de exploración para las curvas de potencial rápidas y lentas fueron de 0,5 y 50 mV s-1, respectivamente. Los datos EIS y las curvas de polarización se analizaron utilizando el software Zsimpwin (Scribner) y Echem Analyst (Gamry), respectivamente.

Después de completar el EIS de 14 días, las muestras se retiraron cuidadosamente y se sumergieron en una solución de glutaraldehído al 2,5 % durante 8 h a 4 °C en un refrigerador. A continuación, las muestras se deshidrataron con etanol (50 %, 60 %, 70 %, 80 %, 90 % y 100 % (v/v) consecutivamente) durante 8 min, seguido de un secado natural. La morfología se observó mediante SEM con un voltaje de haz de 25 kV. Los elementos del producto de corrosión y sus estructuras se analizaron mediante espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX). Después de la observación, las muestras se limpiaron en acetona y luego se sumergieron en una solución desoxidante (se añadieron 3,5 g de hexametilentetramina a 500 ml de ácido clorhídrico y 500 ml de agua desionizada) para eliminar cualquier producto de corrosión. A continuación, se observó la morfología de las picaduras de corrosión mediante microscopía de barrido láser confocal (CLSM, Keyence VK-X250).

En el experimento se utilizaron especímenes de tracción y dispositivos experimentales, como se muestra en la Fig. 17 a y b, respectivamente. Después del pulido y la radiación UV, la muestra de tracción se selló con gel de sílice, se instaló en una caja sellada que contenía CE y RE y se sometió a radiación UV durante al menos 30 min. La solución inoculada con B. cereus se inyectó en el dispositivo y se mantuvo a OCP o -0,9 V durante 3 días. A continuación, la celda de solución con las muestras de tracción se fijó en una máquina de ensayo de tracción (Letry, WDML-30 kN). Se agregó una fuerza previa de 1000 N para eliminar la grieta dentro de la máquina y el espacio del accesorio. La velocidad de deformación se fijó en 1 × 10−6 s−1, el mismo orden de magnitud que la velocidad típica de propagación de grietas de SCC.

a es el tamaño detallado de la muestra, b es el diagrama esquemático de la celda de solución para SSRT.

Estudios previos27 han demostrado que el sistema B. cereus tiene el efecto máximo sobre la sensibilidad SCC del acero X80 a −0,9 V. atribuido al potencial de tener un efecto tanto en la fragilización por hidrógeno como en las actividades fisiológicas de B. cereus. Por lo tanto, se usaron los mismos parámetros de prueba para investigar los efectos de B. cereus en la ZAT.

Después de la prueba SSRT, la disminución en la reducción del área (Iψ) se calculó utilizando la siguiente ecuación para evaluar la susceptibilidad a la fractura del acero X80.

donde ψs y ψ0 son las reducciones porcentuales del área en el entorno de prueba y el aire, respectivamente. Los especímenes de fractura se cortaron para eliminar la parte sobrante, los productos de corrosión se limpiaron como se describe en el análisis de morfología, y las superficies laterales y de fractura de los especímenes se observaron mediante SEM.

Las muestras para difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) y microscopía de fuerza con sonda de Kelvin de barrido (SKPFM) se prepararon de la siguiente manera: tres especímenes de tracción HAZ diferentes se sometieron a pruebas de SSRT con una deformación plástica del 2 %. A continuación, se cortó la longitud más central de 10 mm en muestras de 10 mm × 6 mm × 2 mm. Después de una serie de procedimientos de pulido mecánico, grabado electrolítico y marcado de posición, se prepararon las muestras de EBSD y SKPFM. Los datos EBSD posteriores se adquirieron utilizando el software de adquisición de datos TSL integrado con JSM-6301. El mapeo de desorientación promedio del kernel (KAM) se realizó utilizando el método del primer vecino más cercano. Las pruebas SKPFM se realizaron utilizando un microscopio de fuerza atómica (Bruker, Multimode VIII) en modo ScanAsyst-air para obtener las topologías y potenciales de Volta de la superficie, los cuales se analizaron utilizando el software NanoScope Analysis.

Todos los datos necesarios para evaluar las conclusiones del artículo se presentan en el artículo. Los datos adicionales relacionados con este documento están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Muchas gracias a la Sra. Yanning Liu por su ayuda con la simulación térmica Gleeble, y también estamos agradecidos al Dr. Zhaoliang Li por compartir su experiencia en microscopía de fuerza con sonda Kelvin de barrido. Por último, también estamos inmensamente agradecidos por el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (No. 51871026) y la Fundación de Ciencias Postdoctorales de China (No. 2022M710348).

Instituto de Tecnología y Materiales Avanzados, Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing, Beijing, 100083, China

Bo Liu, Jike Yang, Cuiwei Du, Zhiyong Liu, Wei Wu y Xiaogang Li

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Xi'an Shiyou, Xi'an, 710065, China

bo liu

Centro Nacional de Datos Científicos de Protección y Corrosión de Materiales, Beijing, 100083, China

Cuiwei Du, Zhiyong Liu y Xiaogang Li

Centro de Innovación Avanzada de Beijing para Ingeniería del Genoma de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de Beijing, Beijing, 100083, China

Cuiwei Du, Zhiyong Liu y Xiaogang Li

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BL: Conceptualización, metodología, investigación y redacción. JY: Conceptualización, metodología e investigación. CD: Administración y conceptualización de proyectos. ZL: Revisión y edición. WW: Análisis formal. Supervisión. XL: Recursos.

Correspondencia a Cuiwei Du o Zhiyong Liu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Liu, B., Yang, J., Du, C. et al. Agrietamiento por corrosión bajo tensión de la zona afectada por el calor del acero X80 en una solución de pH casi neutro que contiene Bacillus cereus. npj Mater Degrad 7, 27 (2023). https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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Recibido: 15 Septiembre 2022

Aceptado: 21 de febrero de 2023

Publicado: 11 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-023-00333-w

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