Desarrollo de nanovarillas de sulfuro de bismuto y dendrímero de poliamidoamina sobre óxido de grafeno reducido como nanomateriales de electrodos para la determinación electroquímica de salbutamol

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8902 (2023) Citar este artículo

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Los dendrímeros, una nueva clase de nanomateriales, están recibiendo más atención en varios campos. En este estudio, al combinar las ventajas del dendrímero de poliamidoamina (PAMAM) con el óxido de grafeno reducido (rGO) y el sulfuro de bismuto (Bi2S3), llegamos a diseñar un nuevo compuesto y se investigó por primera vez su aplicación para sensores electroquímicos. Como un nuevo enfoque en la preparación del compuesto, PAMAM se utilizó por primera vez para aumentar la superficie de Bi2S3 con rGO, lo que finalmente condujo a un aumento en el área de superficie activa del sensor (5 veces en comparación con el electrodo desnudo) . Por primera vez, utilizamos el método sonoquímico para la interacción entre PAMAM con Bi2S3 y rGO, que fue un método más simple y rápido para preparar el compuesto. El diseño intencional del material compuesto se realizó utilizando el método de diseño experimental para obtener la composición óptima de los componentes. El nuevo nanocompuesto se aplicó con éxito para la detección electroquímica simple y sensible de salbutamol para controlar la salud de los alimentos. El salbutamol se utiliza como aditivo prohibido en alimentos para animales y aves de corral. El sensor tiene una buena sensibilidad (aumento de 35 veces en comparación con el electrodo desnudo) y un límite de detección bajo (1,62 nmol/L). Además, tiene una selectividad aceptable, buena repetibilidad (1,52–3,50 %), buena reproducibilidad (1,88 %) y precisión satisfactoria (recuperaciones: 84,6–97,8 %). Una característica destacada del sensor es su amplio rango lineal (5,00–6,00 × 102 nmol/L). Este sensor es muy adecuado para la determinación de salbutamol en leche, salchichas y muestras de alimentos para ganado y aves.

El salbutamol (SAL) es un tipo de agonista β2-adrenérgico con un anillo aromático y un grupo amino terminal. El salbutamol puede ayudar a aumentar el crecimiento de los animales y la eficiencia de la alimentación al disminuir la grasa corporal y aumentar la acumulación de proteínas1. Sin embargo, puede apilarse en los animales y acumularse fácilmente en los tejidos humanos después del consumo de carne, lo que puede provocar problemas relacionados con la salud2,3. Para proteger la salud pública, la Organización para la Agricultura y la Alimentación (FAO), la Unión Europea (UE) y China han declarado que los agonistas adrenérgicos β2, incluido el salbutamol, deben ser cero en la ingesta de alimentos para animales4. Sin embargo, el abuso ilegal de salbutamol en la alimentación animal nunca se detiene. En consecuencia, es necesario difundir un método simple, rápido y sensible para la detección de salbutamol en bajas concentraciones en muestras de piensos y alimentos para el control de la seguridad alimentaria.

Se han informado varios métodos para detectar SAL, que incluyen cromatografía líquida de alta resolución5, inmunocromatografía6, cromatografía líquida-espectrometría de masas7 y métodos electroquímicos. Los métodos electroanalíticos tienen procedimientos de pretratamiento simples, bajo costo, alta sensibilidad, corto tiempo de análisis e instrumentación miniaturizable. Por lo tanto, los métodos electroanalíticos han ganado gran atención, especialmente en la inspección de rutina. Se han desarrollado varios métodos electroquímicos basados ​​en la voltamperometría cíclica (CV)8, la voltamperometría de pulso diferencial (DPV)9, la voltamperometría de barrido lineal (LSV)10, la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS)11 y la amperometría12 para las determinaciones de salbutamol. Por lo tanto, el diseño y desarrollo de un sensor selectivo y sensible para la determinación de SAL a través de técnicas electroanalíticas ganó un gran interés en las comunidades científica, médica y de la salud.

El desarrollo de nuevos materiales avanzados con aplicaciones versátiles sigue siendo un desafío para la comunidad científica. El diseño de los materiales desarrollados juega un papel importante en la mejora del rendimiento de los sensores electroquímicos. Los dendrímeros son una nueva clase de nanomateriales que son moléculas ramificadas repetitivamente globulares con estructura tridimensional, grupos funcionales terminales y cavidades bien definidas que pueden actuar como huéspedes de otras moléculas13. Entre varios dendrímeros, el dendrímero más utilizado es la poli(amidoamina) (PAMAM)14. Los dendrímeros de poliamidoamina (PAMAM) son polímeros de "estrella densa" que tienen 11 generaciones diferentes con diez grupos superficiales funcionales. Con una serie de grupos repetitivos, cada nueva generación de PAMAM se forma alrededor de la generación anterior. El PAMAM recién formado tiene propiedades sobresalientes. Estas propiedades son de gran diámetro, amplia superficie y poseen ramas más reactivas. Las ramificaciones superficiales reactivas permiten considerar a los PAMAM como ligandos de afinidad y agentes detectores de compuestos farmacéuticos15. Han recibido gran atención en el diseño y desarrollo de sensores electroquímicos, debido a sus ventajas, como peso molecular estable, uniformidad molecular, tamaño específico, forma definida y muchas ramificaciones superficiales16. Entre los candidatos comunes para la fabricación de sensores electroquímicos basados ​​en dendrímeros de alto rendimiento, se encuentra la combinación de dendrímeros con muchos materiales conductores.

Hoy en día, se utilizan varios materiales conductores para aumentar la sensibilidad y selectividad de los sensores electroquímicos. Algunos modificadores bien conocidos que tienen un impacto significativo en el rendimiento de los sensores, por ejemplo, Afzali et al. utilizaron nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNT) para diseñar un sensor sensible para la detección de zearalenona y antimonio (III)17,18, y Ostovar et al. también aplicó MWCNT/Polipirrol/ácido fenilborónico para la medición electroquímica de diltiazem19.

El sulfuro de bismuto (Bi2S3) es un semiconductor de tipo n con una banda prohibida de energía directa que oscila entre 1,2 y 1,7 eV. El material semiconductor de tipo n contiene una gran cantidad de electrones libres, que juegan un papel importante en la conductividad eléctrica. Bi2S3 es conocido como un poderoso modificador de sensor debido a sus excelentes características fotovoltaicas, abundancia natural y compatibilidad ambiental deseable20. Puede combinarse con sustrato de carbono para evitar la aglomeración, lo que conduce a una disminución del área de superficie efectiva21.

Los nanomateriales bidimensionales (2D) con estructuras en capas, gran área superficial, flexibilidad mecánica y propiedades electrónicas han atraído mucha atención en el diseño de sensores. Entre los nanomateriales bidimensionales más utilizados, podemos mencionar el grafeno y sus derivados (óxido de grafeno óxido de grafeno reducido). En los últimos años, una nueva familia de materiales bidimensionales, los carburos/nitruros de metales de transición (MXene), ha recibido una mucha atención. A pesar de sus ventajas, MXene todavía tiene sus propios desafíos y desventajas. Dos limitaciones principales en la preparación de materiales basados ​​en MXene son la pobre dispersabilidad en agua de MXene y la rápida oxidación del MXene. Por lo tanto, este material aún se encuentra en sus primeras etapas. y necesita más investigación para mejorarlo.22,23 En cambio, los nanomateriales de grafeno bidimensionales y sus derivados, además de buenas propiedades eléctricas y alta superficie activa, tienen buena estabilidad y dispersión en agua.La preparación de estos nanomateriales también es rentable. y no requiere equipo avanzado.

El óxido de grafeno (GO) es una red bidimensional de carbono con enlace sp2 de un átomo de espesor24. Las propiedades electroquímicas del GO, como el transporte fino de electrones y la gran actividad electrocatalítica, han resultado en una amplia gama de aplicaciones como material para electrodos25. Para mejorar la actividad electroquímica del GO, se transforma en óxido de grafeno reducido (rGO) mediante la eliminación de casi todos los grupos que contienen oxígeno26. El óxido de grafeno reducido (rGO) ha atraído una gran atención en los sensores electroquímicos27.

El diseño de un sensor con detección rápida, simple y eficiente de salbutamol puede ser ampliamente utilizado en los centros de control de calidad de alimentos. Un sensor adecuado para la determinación de salbutamol en piensos y muestras de alimentos para animales y aves debe, además de un rendimiento adecuado, ser fácil, rápido y económico de preparar para poder ser comercializado. Por tanto, en el diseño del modificador para la preparación del sensor se consideró tanto el aspecto de mejora del rendimiento del sensor como el aspecto de su comercialización. La biocompatibilidad de los materiales utilizados para producir el sensor también es de particular importancia. Joan Chepkoech Kilel y sus colegas utilizaron MWCNT para preparar un sensor para la determinación de salbutamol. A pesar de sus beneficios, la MWCNT se considera peligrosa, su tecnología de preparación es costosa y su longitud y estructura geométrica pueden limitar algunas aplicaciones28. Wang y sus colegas usaron nanopartículas de plata y paladio para preparar el sensor. Ambos metales son caros y su uso no es económico4. Por lo tanto, intentamos utilizar materiales que, además de mejorar el rendimiento del sensor, sean materiales biodegradables y económicos que sean fáciles de preparar y que no requieran equipos costosos.

Aquí, desarrollamos un nuevo nanocompuesto basado en dendrímero para la detección electroquímica de SAL en muestras de alimentos. PAMAM fue seleccionado como una representación de dendrímero. Se usaron Bi2S3 y rGO para mejorar la conductividad del dendrímero (como materiales conductores). El método de diseño experimental (diseño compuesto central (CCD) y metodología de superficie de respuesta) se implementó para comprender la curvatura y los términos de interacción y optimizar las variables experimentales (factores) que afectan el rendimiento del nanocompuesto. Finalmente, el nanocompuesto rGO/PAMAM/Bi2S3 se caracterizó por completo y el sensor fabricado se evaluó y aplicó para la determinación de SAL en muestras reales.

Los Bi2S3, rGO y PAMAM sintetizados se caracterizaron mediante microscopios electrónicos de barrido de emisión de campo (FE-SEM), espectrometría de rayos X de dispersión de energía (EDX), difracción de rayos X (XRD) y espectroscopia infrarroja transformada de Fourier (FTIR). FE-SEM investigó la morfología de los nanorods Bi2S3 sintetizados y rGO. Las Figuras 1a–c muestran estructuras tridimensionales de rGO, nanovarillas Bi2S3 y rGO/PAMAM/Bi2S3; además, muestra cambios de área de superficie específica (aumentando) durante la modificación. El análisis EDX (Fig. 1g, h) ayuda a evaluar la pureza de las nanopartículas sintetizadas. La figura 1g confirma que la muestra preparada de Bi2S3 constaba de elementos S y Bi. El mapa de elementos muestra una distribución uniforme de los elementos contribuyentes en las nanopartículas sintetizadas (Fig. 1d, e). La morfología de las hojas rGO se muestra en la Fig. 1a, c. Como se indica, rGO tiene láminas (Fig. 1c) que alrededor de ellas se acumulan los nanorods de Bi2S3. El evidente aumento de espesor de las láminas rGO (Fig. 1c) se debe a la aplicación de PAMAM. El patrón XRD de GO (Fig. 1f) representa un pico de difracción agudo en 2θ = 10.9787°. Utilizando la ecuación de Bragg (2dsinθ = nλ), se muestra que el espacio d entre capas entre las nanoláminas GO era de 8,05 Å. Este valor confirma que la funcionalización que contiene oxígeno se logró con éxito29. Después de la reducción hidrotermal del GO, el pico en 2θ = 10.9787° desapareció y apareció un nuevo pico débil en 23.8897°, que estaba relacionado con la difracción de rGO (Fig. 1k). El espaciado d entre capas correspondiente a las láminas rGO es de 3,72 Å, que es menor que el de las láminas GO. Estas disminuciones indican que, durante la reducción de GO, los grupos funcionales que contienen oxígeno se eliminan con éxito. El patrón XRD de Bi2S3 aprueba bien la síntesis de la fase ortorrómbica Bi2S3 (Fig. 1j). Los picos de difracción de rGO/PAMAM/Bi2S3 (Fig. 1z) coinciden bien con los picos genéricos de Bi2S3 en la tarjeta CPDS (No. 17-0320) y un pico en 2θ = 23,8897° para rGO.

Imágenes FE-SEM: (a) rGO, (b-1, b-2) Bi2S3, (c-1, c-2) rGO/PAMAM/Bi2S3, mapeo: (d) Bi2S3, (e) rGO/PAMAM/ Bi2S3 y EDX: (g) Bi2S3 y (h) rGO/PAMAM/Bi2S3. Análisis XRD de (f) GO, (k) rGO, (j) Bi2S3, (z) rGO/PAMAM/Bi2S3.

Para estudiar los grupos funcionales de GO, PAMAM, rGO/PAMAM/Bi2S3, se utilizó la espectroscopia FTIR (fig. 2). La amplia banda de absorción alrededor de 3400 cm−1 se asigna a la vibración de estiramiento de los grupos –OH. Los espectros FTIR de GO confirman la presencia de pico de vibración de estiramiento C=O del carboxilo terminal en 1733 cm−1, vibraciones C=C del anillo aromático en 1622 cm−1, alcoxi C–O en 1063 cm−1, epoxi C –O–C a 1229 cm−1 y C–OH terciario a 1383 cm−1. Estos resultados indican una oxidación exitosa del grafito30. La banda de 1114 cm−a1 que se asigna a rGO/PAMAM/Bi2S3 muestra la interacción entre rGO y nanorods31 de Bi2S3. En el espectro rGO FTIR, las disminuciones en las intensidades máximas de los grupos funcionales que contienen oxígeno indican la reducción eficiente de GO a través del método hidrotermal.

Espectros FTIR de (a) GO, (b) PAMAM, (c) rGO/PAMAM/Bi2S3.

Visualización tridimensional de los cambios de respuesta en relación con los niveles de los factores utilizando el modelo CCD para (a) rGO-Bi2S3 y (b) PAMAM-Bi2S3.

El espectro FTIR del dendrímero G3 sintetizado mostró picos de absorción en 3354,7 cm-1 para el estiramiento N-H de la amina primaria y en 3270 cm-1 para el estiramiento N-H de la amina secundaria. Los picos de los tramos C-H alifáticos aparecieron en 2934,76 cm-1 y 2863,69 cm-1. El pico de 1646,65 cm-1 pertenecía a la absorción de carbonilo de amida, mientras que el estiramiento N-C del núcleo dio como resultado un pico de 1596,28 cm-1. Con la síntesis exitosa del dendrímero PAMAM G3, el pico de carbono carboxílico de C=O del éster alifático (1750-1735 cm−1) desapareció y la banda de absorción relacionada con el amida carbonilo apareció en 1646,65 cm−132,33.

Para aumentar la sensibilidad de las mediciones de salbutamol, se optimizaron los parámetros efectivos relacionados con el proceso de oxidación electroquímica utilizando el método uno a la vez. En la siguiente sección, se describen la optimización de la preparación del modificador y las condiciones de medición electroquímica.

Se aplicó el método de diseño experimental para elegir la composición óptima de los componentes modificadores. Para cumplir con este trabajo se utilizó el diseño compuesto central y el modelado de superficie de respuesta. De acuerdo con nuestra experiencia previa y conocimiento en este campo, se consideraron tres factores que afectan e interactúan, es decir, cantidades de Bi2S3, rGO y PAMAM. La tabla S1 muestra los niveles codificados y no codificados por encima de los factores. Para asegurar la ortogonalidad del diseño, el número de puntos de estrella (Na) y puntos centrales (No) se establecieron en 6 y 6, respectivamente. Por lo tanto, el número total de tratamientos fue igual a (2f. + 2 × f + No) = 20. Los 20 tratamientos en la matriz de diseño se ejecutaron aleatoriamente y la DPV actual para una solución de 5 mmol/L [Fe(CN )6]3-/[Fe(CN)6]4- en 0,1 mol/L KCl se consideró como la respuesta. Luego se generó el modelo de superficie de respuesta correspondiente a CCD. Los términos contribuyentes en el RSM se eligieron de acuerdo con la efectividad de los términos de interacción y curvatura que estaban presentes en la tabla de análisis de varianza (ANOVA) del modelo. Los términos significativos involucrados en el modelo de superficie de respuesta codificada se muestran en la ecuación. 1. Usando la ecuación codificada y considerando los coeficientes de los factores, se puede identificar el impacto relativo de los factores.

donde A, B y C son las cantidades de Bi2S3, rGO y PAMAM respectivamente. Los parámetros estadísticos del RSM, incluido el coeficiente de determinación múltiple (R2), el R2 ajustado, el R2 previsto y los valores estadísticos F son iguales a 0,929, 0,878 y 0,814 y 18,050, respectivamente. Además, la falta de adecuación de los cuadrados medios a las varianzas cuadráticas medias de la incertidumbre experimental pura es de 0,395, lo que no es significativo en el nivel de probabilidad de p = 0,05. La evaluación de las estadísticas del modelo indica que se ajusta significativamente a los datos y que el modelo puede describir la mayoría de los cambios de respuesta experimental (alrededor del 88 %). Además, al maximizar el RSM, se predijo una condición óptima con concentraciones de Bi2S3, rGO y PAMAM de 2,248, 0,800, 0,200 (mg/ml) y la respuesta teórica de 267,099 (µA). Para evaluar la precisión de predicción del modelo, se realizaron tres corridas en la condición óptima predicha y el promedio de estos resultados fue 265.200 (µA). Este resultado estuvo en buen acuerdo con la respuesta predicha derivada del modelo y confirmó la confiabilidad del procedimiento de optimización. En la Fig. 3 se muestran algunos gráficos de superficie de respuesta 3D para las dos variables, mientras que el otro factor está fijo en su nivel central.

En todas las determinaciones voltamperométricas, el electrolito de soporte juega un papel importante, por lo que se optimizó el efecto de su pH y composición. Para cumplir con este objetivo, a pH = 5.0 y 0.1 mol/L se probaron soluciones de tampones de KCl, acetato, Britton-Robinson (BR) y fosfato (Fig. S1A). Dado que el pico de corriente más alto en los experimentos DPV pertenecía a la solución tampón de fosfato, se seleccionó como el mejor electrolito de apoyo para las mediciones electroquímicas. Luego se llevó a cabo DPV en un rango de pH (4,0 a 7,0) para investigar el efecto del pH en la reacción de oxidación de SAL en rGO/PAMAM/Bi2S3/GCE. Como se muestra en la Fig. S1B, la corriente más grande apareció a pH = 5,0, que se consideró como el pH óptimo para estudios posteriores.

Se optimizaron diferentes parámetros del método DPV que afectaban a la señal electroquímica utilizando una solución de salbutamol de 4,00 × 102 nmol/L en tampón de fosfato (0,1 mol/L, pH = 5,0). Estos parámetros incluyen la amplitud del pulso, la duración del pulso, la frecuencia de exploración, el tiempo de condición y el potencial de condición. Como se muestra en la figura S2A-E, los valores óptimos para la amplitud del pulso, la duración del pulso, la velocidad de exploración, el tiempo de acondicionamiento y el potencial de condición son 0,30 V, 5 ms, 0,03 V/s, 300 s y + 0,50 V, respectivamente.

Se investigó la relación entre el potencial de pico anódico (Epa) y el pH para evaluar el número de electrones involucrados en el proceso de electrones. Como se indica en la Fig. S3, existe una buena relación lineal entre Ep y pH con una ecuación de Ep = − 0,0605 pH + 1,2556 (R2 = 0,9869). El valor de la pendiente de -0.0605 (V/pH) es lo suficientemente cercano al Nernstiano teórico e indica que el número de protones y electrones intercambiados en la oxidación de SAL es el mismo. Este hallazgo sigue los mecanismos propuestos previamente de que solo un electrón y un protón están involucrados en la electrooxidación de SAL34.

La eficacia electroquímica del electrodo modificado se estudió mediante el método CV y ​​DPV. En el método de la voltamperometría por aplicación de potencial, la corriente se produce como resultado de una reacción electroquímica, y la corriente producida se mide en función del potencial aplicado. El esquema de los fenómenos de detección se muestra en la Fig. S7. Para lograr este objetivo, se probaron los voltamogramas de CV y ​​DPV de una solución de salbutamol de 2,00 × 102 nmol/L en tampón fosfato (0,1 mol/L, pH = 5,0). El pico de oxidación del salbutamol resulta de la reacción anódica de su grupo hidroxilo fenólico35. El posible mecanismo de oxidación del salbutamol se presenta en la Fig. 4. Como se muestra en la Fig. 4, durante la modificación de GCE, GCE/Bi2S3, GCE/rGO, GCE/PAMAM/Bi2S3 y GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3, la señal ( sensibilidad) se incrementó significativamente. Estos cambios en la sensibilidad se pueden atribuir a la mayor área de superficie activa del electrodo modificado.

Mecanismo de oxidación del salbutamol, curvas CV (scan rate: 100 mV/s) y DPV obtenidas en GCE (a, a'), GCE/Bi2S3 (b, b'), GCE/PAMAM/Bi2S3 (c, c'), GCE/rGO (d, d'), GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 (f, f') en una solución de fosfato de 0,1 mol/L (pH = 5,0) que contiene 2,00 × 102 nmol/L de salbutamol.

La técnica de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) es un método no destructivo para estudiar las propiedades eléctricas de los materiales. Por lo tanto, la tasa de transporte de electrones interfacial del electrodo modificado fue examinada por la técnica EIS. Los gráficos de Nyquist de GCE desnudo (a) GCE/Bi2S3 (b), GCE/rGO (c) y GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 (d) se muestran en la Fig. 5. Todos los experimentos se realizaron usando 5,0 mmol/L [ Solución de Fe(CN)6]3− y [Fe(CN)6]4− en KCl acuoso de 0,1 mol/l como sonda redox. En los diagramas de Nyquist, el semicírculo a alta frecuencia está relacionado con la resistencia de transferencia de carga (Rct), y el comportamiento de la capacitancia se muestra a través de la porción lineal a baja frecuencia. La resistencia en serie equivalente (ESR) es la intersección del semicírculo con el eje real. El ESR consta de la resistencia de la solución electrolítica, la resistencia intrínseca del material activo y la resistencia de contacto del material activo de interfaz y el colector de corriente. La disminución del diámetro del semicírculo del gráfico de Nyquist después de la modificación del electrodo indica que los nanomateriales aplicados tienen un efecto considerable en el aumento de la tasa de transferencia de electrones. Además, la pendiente más pronunciada de la parte lineal del diagrama de Nyquist del electrodo modificado demuestra una mejora en el proceso de transferencia de electrones.

Diagramas de Nyquist de (a) GCE desnudo, (b) GCE/Bi2S3, (c) GCE/rGO/Bi2S3, (d) GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 en presencia de 5 mmol/L [Fe(CN)6] 3/[Fe(CN)6]4 solución en 0,1 mol/L KCl. Condiciones: Edc: + 0,230 V frente a Ag/AgCl; Eca: 5 mV; rango de frecuencia: 0,01–5 × 104 Hz.

El área de superficie activa de los electrodos modificados se calculó utilizando la ecuación de Randles-Sevcik (Ec. 2).

donde Ip es el pico de corriente (A), n es el número de electrones transferidos, A es el área superficial (cm2), D es el coeficiente de difusión (cm2/s), ν la velocidad de barrido potencial (mV/s) y C es la concentración de reactivos (mol/cm3). Con el fin de investigar el área de superficie activa de los electrodos, se realizaron experimentos CV usando una solución de [Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4- 5 mM en KCl acuoso de 0,1 mol/L a un potencial rango de velocidad de exploración de 10–100 mV/s (Fig. 6a–d). La gráfica de la corriente máxima frente a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración nos ayuda a medir el área de superficie activa de los electrodos. El área de superficie activa calculada para GCE, GCE/Bi2S3, GCE/rGO/Bi2S3 y GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 desnudos son 0,0464, 0,0580, 0,159 y 0,231 cm2, respectivamente. Los resultados muestran claramente el efecto significativo de rGO y el nanomaterial PAMAM/Bi2S3 en el aumento del área de superficie activa (hasta cinco veces con respecto al GCE desnudo) del electrodo y, en consecuencia, su sensibilidad.

Voltamogramas cíclicos de (a) GCE desnudo, (b) Bi2S3/GCE, (c) GCE/rGO/Bi2S3 y (d) GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 en 5 mmol/L [Fe(CN)6]3/ Solución de [Fe(CN)6]4 en KCl acuoso de 0,1 mol/L a un rango de velocidad de barrido potencial de 10–100 mV/s, (e) GCE desnudo y (f) GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 en 0,1 mol /L solución de fosfato (pH = 5,0) que contiene 5,00 × 102 µmol/L de salbutamol puro y 6,00 × 102 nmol/L para GCE modificado a velocidades de barrido de 10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 mV/s . Gráficos de potencial máximo frente a ln v (g) GCE desnudo, (h) GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3. (i) Variación de las corrientes máximas frente a la raíz cuadrada de la velocidad de exploración para GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3.

El estudio cinético del sensor propuesto se investigó mediante análisis de voltamperometría cíclica. La Figura 6 representa voltamogramas cíclicos de 6,00 × 102 nmol/L de salbutamol en tampón de fosfato (0,1 mol/L, pH = 5,0) en rGO, PAMAM/Bi2S3, GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 y GCE desnudo (5,00 × 102 µmol/ L salbutamol en PBS) a varias velocidades de exploración. Los resultados indican que la corriente de oxidación de salbutamol aumentó linealmente al aumentar la velocidad de exploración. Como se muestra en la Fig. 6i, las corrientes máximas están relacionadas linealmente con la raíz cuadrada de la velocidad de exploración, lo que confirma que el proceso de oxidación está controlado por difusión. Además, la ausencia de cualquier pico de reducción para el salbutamol indica que el proceso de oxidación es irreversible.

La ecuación de Laviron expresa la relación entre Epa y v para una reacción electroquímica irreversible36. Por lo tanto, se utiliza para calcular el coeficiente de transferencia de electrones (α) y la constante de velocidad de la reacción electroquímica (Ks) (ecuación 3).

donde Epa, Ks, E0, n, ν, F, R y T son el potencial de pico anódico, la constante de velocidad de transferencia de electrones heterogéneos en la superficie (s−l), el potencial redox formal, el número de electrones transferidos, la velocidad de barrido (V/s) , constante de Faraday (96.485 C/mol), constante universal de los gases (8,314 J/K/mol) y temperatura (298,15 K), respectivamente. Considerando n = 1, el valor de α se determinó usando el valor de la pendiente de Epa vs. ln ν plot. El E0, que se obtuvo del intercepto de la gráfica, y α se aplicó en la Ec. 4 para estimar los valores de Ks en 0,05 Vs-1 (ΔE = Epa \(-\) E0).

Los valores de Ks obtenidos son 0,0099 s−1 y 0,1294 s−1, y los valores de α obtenidos son 0,0036 y 0,0,6113 para GCE, GCE/PAMAM/Bi2S3, GCE/rGO y GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 desnudos, respectivamente. . Los resultados indican que mediante la modificación de la superficie del electrodo, la tasa de transferencia de electrones para la oxidación del salbutamol aumenta significativamente.

La curva de calibración se obtuvo utilizando la corriente máxima (µA) de SAL en el análisis DPV. Se examinaron diferentes concentraciones de SAL de 5,00 a 6,00 × 102 nmol/L en condiciones óptimas. El gráfico de las concentraciones de ip frente a SAL es lineal (y = 0,187x + 24,513, R2 = 0,9928) (Fig. 7). Para comparar la sensibilidad del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 con el GCE simple, se dibujó la curva de calibración para salbutamol (7,00 × 10–6,00 × 102 µmol/L) usando GCE simple. Como se muestra en la Fig. 7, el nuevo nanocompuesto ha aumentado la sensibilidad del electrodo unas 35 veces (de 0,005 a 0,187 µA µM−1 cm−2). La desviación estándar para 5 mediciones en blanco replicadas fue (0,0994); por lo tanto, el límite de detección (LOD = 3sb/m) fue de 1,62 nmol/L, lo cual es satisfactorio.

(a) Voltamogramas DPV del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 en tampón de fosfato de 0,10 mol/L (pH 5,0) que contiene diferentes concentraciones de SAL (5,00–6,00 × 102 nmol/L). Gráfico de corriente DPV frente a concentraciones de salbutamol (b) GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 (5,00–6,00 × 102 nmol/L) y (c) GCE (7,00 × 10–6,00 × 102 μmol/L).

Para evaluar la selectividad del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 para la determinación de salbutamol, se examinó la interferencia de compuestos comunes como ácido ascórbico, urea, glucosa, L-cisteína, almidón y dos fármacos, diltiazem y dexametasona. en dos proporciones de 1:10 y 1:5. El resultado experimental en presencia de 1:10 (salbutamol: L-cisteína, glucosa, almidón, diltiazem y dexametasona) y 1:5 (salbutamol: ácido ascórbico, urea) tuvo un error de alrededor o menos del 5%. Las respuestas DPV resultantes que se muestran en la Fig. S4 indican una selectividad aceptable y ninguna interferencia significativa en el rendimiento del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 para la determinación de salbutamol.

La repetibilidad y la reproducibilidad son las características esenciales de un sensor electroquímico que demuestra su practicidad para mediciones en tiempo real. La repetibilidad del sensor generado se determinó mediante análisis DPV intradiario (n = 5) e interdiario (n = 3). Este estudio se realizó a dos concentraciones diferentes de SAL (5,00 × 10 y 3,00 × 102 nmol/L). La desviación estándar relativa (% RSD) para el análisis intradiario fue 2,61 % y 1,52 %, respectivamente. Además, las RSD de las mediciones interdiarias fueron 2,85% y 3,50%, respectivamente. Estos resultados indican que la precisión del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 es aceptable y es adecuado para mediciones electroquímicas SAL. Para investigar la reproducibilidad, se prepararon tres soluciones modificadoras dispersas a valores óptimos y luego se evaluó la respuesta electroquímica de los tres electrodos modificados a 3,00 × 102 nmol/L de SAL. La desviación estándar relativa de 1,88 % indica una buena reproducibilidad del sensor. La estabilidad a largo plazo del sensor se determinó midiendo la señal del sensor en un intervalo de tiempo de diez días y calculando la relación de la señal en diferentes días con la señal del electrodo nuevo. El electrodo modificado se almacenó en el refrigerador después de la preparación. Las investigaciones mostraron que el sensor era muy estable después de diez días (Fig. S5).

Para caracterizar el desempeño y el potencial del sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3, se llevó a cabo la detección de salbutamol en muestras de alimentos, leche y embutidos. El alimento para animales y el alimento para aves se trataron como la muestra real a través del procedimiento informado por Noosang et al. 37. El proceso de extracción se resume de la siguiente manera: 1,0 g de la alimentación dispensada en 5,0 ml de 0,20 mol/L de ácido fosfórico y metanol (1:4 v/v) se sonicó durante 15 min, luego se centrifugó a 5000 rpm durante 10 min . Se separó el sobrenadante y se añadió 1,0 mL de HCl 0,1 mol/L a la solución para eliminar las proteínas, seguido de centrifugación a 5000 rpm durante 10 min. El sobrenadante se secó a 60 °C y luego el residuo se disolvió en 3,0 mL de PBS (0,1 mol/L, pH = 5,0) antes de las determinaciones electroquímicas. Para evaluar la precisión de las mediciones, se agregaron varias concentraciones de SAL (3,00 × 10 y 10,0 × 10 nmol/L) a la muestra real y luego se determinó la SAL en la muestra. Se analizó la leche, incluidas varias cantidades de salbutamol. La muestra de leche fue preparada por el método presentado por Xia Niu et al. Para este propósito; la leche se diluyó 10 veces en solución de fosfato 0,1 mol/L (pH = 5,0), luego se centrifugó durante 10 min a 10.000 rpm. El sobrenadante se utilizó para el análisis38. Se utilizó el método de preparación de muestras de embutidos con las siguientes medidas. Se mantuvo 1 g de muestra de salchicha triturada en 30 mL de HCl 0,01 mol/L a temperatura ambiente durante la noche. Después de eliminar los precipitados, el sobrenadante, incluida cierta cantidad de salbutamol enriquecida, se utilizó para el análisis electroquímico39. Como se muestra en la Tabla 1, las recuperaciones obtenidas fueron satisfactorias e indican que el sensor propuesto es adecuado para la medición de salbutamol en muestras reales.

Los parámetros analíticos de la determinación de SAL utilizando el sensor GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 se compararon con trabajos informados previamente (Tabla 2). El sensor propuesto tiene un rango de concentración lineal de hasta dos órdenes de magnitud, lo cual es bastante satisfactorio y superior a otros. El LOD es más bajo (mejor) o casi similar a los informados por otros. Además, la precisión (RSD) de nuestro sensor es superior a otros. Por lo tanto, el sensor generado es rentable y fiable en sus potenciales de posesión. Además, tiene un rango lineal aceptable y alta precisión. Por lo tanto, se propone para la determinación de SAL debido a su buen desempeño.

Etilendiamina (EDA), acrilato de metilo, polvo de grafito, nitrato de sodio, ácido sulfúrico (95 %), permanganato de potasio, peróxido de hidrógeno (30 %), ácido clorhídrico, tioacetamida, nitrato de bismuto (III) pentahidratado, ácido nítrico, dimetilformamida (99 %). ), ácido acético (99,5 %), hidróxido de sodio (96 %), óxido de aluminio (5 µm), metanol, cloruro de potasio, ácido fosfórico (85 %), ácido bórico (99,5 %), K4[Fe(CN)6] ·3H2O y K2[Fe(CN)6] fueron suministrados por la empresa Merck (Darmstadt, Alemania). El salbutamol fue suministrado por la compañía farmacéutica Darou-Pakhsh (Teherán, Irán). Los productos de piensos para animales y aves de corral se compraron en la fábrica de piensos para ganado y aves de Tavanmehr (Kerman, Irán). La leche y las salchichas se compraron en una tienda de comestibles local.

Las mediciones voltamperométricas se tomaron utilizando un aparato electroquímico PalmSens3 provisto con el software PSTrace 4.8 (PalmSens Instrument BV, Houten, Países Bajos). El instrumento tiene un sistema de tres electrodos que contiene un GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 modificado (electrodo de trabajo), un electrodo de Pt (contraelectrodo) y un electrodo de 3,0 mol/L Ag/AgCl (referencia). Los ajustes de pH se realizaron con un medidor de pH digital Bp3001 (Trans Instruments, Singapur). Se utilizó el baño ultrasónico RK-255-H (Bandelin Electronic. Co, Berlín, Alemania) para dispersar y homogeneizar los componentes de las mezclas. Se utilizó el liofilizador LYOQUEST-85 (Telstar, España) para secar el rGO sintetizado. El Bi2S3 sintetizado se secó en el horno de vacío FTVO-702 (Sci Finetech, Seúl, Corea). La morfología del nanocompuesto se especificó mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) (sigma VP, ZEISS, Alemania), EDX (Oxford Instruments plc, Tubney Woods, Abingdon, Reino Unido), FT-IR (TENSOR 27, Brucker, Alemania) instrumentos Se aplicó el software Design-Expert versión 11.0 para el control de las condiciones experimentales, el modelado de la superficie de respuesta y la optimización.

Las cantidades óptimas de rGO, PAMAM y Bi2S3 se utilizaron como modificadores para mejorar el rendimiento electroquímico del sensor. En las siguientes secciones, se describen sus métodos de síntesis.

Se utilizó el método de Hummer modificado para sintetizar GO45. Brevemente, se mezclaron 1,0 g de polvo de grafito y 0,50 g de NaNO3 en 23,0 ml de H2SO4 al 95 %, se colocaron en un baño de hielo y se agitaron durante 30 min. Luego, se agregaron gradualmente 3,0 g de KMnO4 para evitar un gran aumento de temperatura. La mezcla se agitó durante la noche a 35 °C. seguido del procedimiento de agitación, se añadieron 60,0 ml de agua DI y la mezcla se agitó de nuevo a 35 °C durante 14 h. Después de bajar la temperatura a un nivel de enfriamiento de temperatura ambiente, se añadieron 500 ml de agua DI, seguidos de 7,00 ml de peróxido de hidrógeno al 30 % (H2O2). El precipitado se separó y se lavó con una solución de HCl 1,0 mol/L y luego el proceso de lavado continuó varias veces con agua ultrapura. Los polvos GO se obtienen después de secar el producto final al vacío a 50 °C durante 6 h.

El óxido de grafeno reducido se sintetizó de acuerdo con el trabajo informado por Xiaoyi Yan et al.21. El procedimiento de síntesis fue el siguiente: se transfirieron 30,0 ml de una solución acuosa que incluía 15 mg de GO y 12 mmol/l de tioacetamida (TAA) a un autoclave de acero inoxidable revestido con teflón de 40 ml. La reacción se completó después de 8 h a 160 °C. Finalmente, el rGO obtenido se centrifugó, se lavó con agua ultrapura y se secó en un liofilizador al vacío.

El Bi2S3 se sintetizó utilizando el método propuesto por Yang Zhao et al.46. En este método, Bi(NO3)3 se hidrolizó sonoquímicamente en presencia de TAA. Para implementar este método, se dispersaron 75 mg de TAA en 40,0 mL de agua destilada mediante sonicación. A continuación, se añadieron gradualmente a la mezcla de TAA 5,00 ml de una solución de HNO3 de 0,40 mol/l que contenía 0,243 g de Bi(NO3)3.5H2O y la suspensión resultante se agitó durante una hora. A continuación, el precipitado se dispersó en 20,0 ml de DMF y se transfirió a un autoclave de acero inoxidable durante 2 horas a 150 °C. Finalmente, el producto sintetizado se lavó varias veces con agua destilada y se secó en una estufa de vacío a 60 °C.

Los dendrímeros PAMAM se sintetizaron utilizando el método informado por Janek Peterson et al.47. Básicamente, el procedimiento contiene dos pasos consecutivos: síntesis de dendrímeros PAMAM terminados en éster (media generación) y síntesis de dendrímeros PAMAM terminados en amino (generación completa). La adición de Michael de una amina primaria al acrilato de metilo y la amidación del conjunto múltiple generado se repitió varias veces para producir generaciones más altas de moléculas dendríticas PAMAM (Fig. S6).

Antes de la modificación, el electrodo de carbón vítreo (GCE) se pulió con una suspensión de Al2O3 (5 µm) sobre un parche de tela, luego se enjuagó con agua destilada y se secó a temperatura ambiente. Para preparar el modificador, los valores optimizados de PAMAM y Bi2S3 se mezclaron en un baño ultrasónico durante 30 min y luego se agregó una cierta cantidad de rGO a la solución PAMAM/Bi2S3 y se mezcló en un baño ultrasónico durante 30 min. Los valores óptimos para los modificadores se obtuvieron utilizando el método de diseño experimental. Luego, se dejaron caer 8 µL de la solución dispersa de rGO/PAMAM/Bi2S3 sobre la superficie de GCE. El GCE/rGO/PAMAM/Bi2S3 se secó en estufa a 40 °C. En aras de la comparación, GCE/rGO y GCE/Bi2S3 se prepararon de manera similar. Los electrodos modificados se utilizaron para mediciones electroquímicas.

La determinación electroquímica de salbutamol se realizó utilizando el método de voltamperometría de pulso diferencial (DPV) como método electroquímico de alta sensibilidad. Los diferentes parámetros del método de voltamperometría de pulso diferencial se optimizaron para las mediciones de salbutamol, y todas las mediciones se realizaron en condiciones óptimas. Para el pretratamiento, se aplicó el potencial de 0,50 V al electrodo durante 300 s con agitación. Después de 5 s de tiempo de equilibrio, se aplicó el rango de potencial + 0,20 a + 1,10 V (vs. Ag/AgCl). La amplitud del pulso, el tiempo del pulso y la velocidad de exploración fueron 0,30 V, 5 ms y 0,03 V/s, respectivamente. Se proporcionaron varias concentraciones de salbutamol en tampón de fosfato de 0,1 mol/L (pH = 5,0) como electrolito de apoyo.

Este trabajo presenta un novedoso nanocompuesto basado en dendrímero para la fabricación del sensor en la determinación de salbutamol. Se utilizó la combinación de nanomateriales rGO, PAMAM y Bi2S3 en la construcción del sensor. La relación de composición más adecuada de los componentes nanocompuestos para la fabricación de sensores teniendo en cuenta la influencia de las interacciones entre estos parámetros se determinó utilizando el RSM. Usando RSM, se predijeron teóricamente las condiciones óptimas para estos factores y esto se aprobó con éxito a través de pruebas experimentales. De acuerdo con la estructura dendrímera de PAMAM, se utilizó en la preparación del nanocompuesto para aumentar el área de superficie activa del sensor. La evidencia experimental muestra que el área de superficie activa del sensor modificado (0,2310 cm2) es cinco veces mayor que la del GCE desnudo (0,0464 cm2). La presencia de agonistas como el salbutamol en alimentos para animales y aves puede causar intoxicación aguda en humanos, con síntomas de palpitaciones cardíacas, vómitos, dolor de cabeza, temblor muscular, dolor muscular, nerviosismo, mareos, escalofríos, fiebre y náuseas. Por lo tanto, es muy importante el desarrollo de un sensor para la determinación rápida, sensible y precisa de este fármaco. Este sensor tiene un rango lineal, RSD, LOD y una sensibilidad de 5,00–6,00 × 102 nmol/L, 2,61 % y 1,52 %, 1,62 nmol/L y 0,187 µA µM−1 cm−2, respectivamente, que es compatible con o mejor que los otros métodos. La aplicación del sensor propuesto para el análisis de muestras reales indica que es muy adecuado (altamente exacto y preciso) para la determinación de salbutamol en muestras de alimentos para ganado y aves, leche y salchichas. La complejidad de las muestras de productos cárnicos y, en consecuencia, el proceso más difícil de preparación y extracción de analitos, pueden afectar la respuesta del sensor en estas muestras reales. Por lo tanto, la ligera diferencia en el desempeño del sensor en la muestra de salchicha puede atribuirse a la complejidad de los productos cárnicos.

Los conjuntos de datos generados y analizados durante el estudio actual están disponibles a través de este enlace: https://drive.google.com/file/d/1h3A0r5_cU5-xDeQ4O8DjVKon-O23B48K/view?usp=share_link.

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Los autores quisieran dedicar este artículo al difunto Alireza Afzalipour y su esposa Fakhereh Saba, los fundadores de la Universidad de Kerman.

Departamento de Química, Universidad Shahid Bahonar de Kerman, PO Box 76175-133, Kerman, Irán

Mahshid Padash, Shahab Maghsoudi y Mehdi Mousavi

Sociedad de Jóvenes Investigadores, Universidad Shahid Bahonar de Kerman, PO Box 76175-133, Kerman, Irán

Mahshid Padash

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El trabajo experimental fue realizado por MP Todos los autores realizaron la revisión de los resultados y la redacción del manuscrito.

Correspondencia a Shahab Maghsoudi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Padash, M., Maghsoudi, S. & Mousavi, M. Desarrollo de nanovarillas de sulfuro de bismuto y dendrímero de poliamidoamina sobre óxido de grafeno reducido como nanomateriales de electrodos para la determinación electroquímica de salbutamol. Informe científico 13, 8902 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36028-0

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Recibido: 12 de marzo de 2023

Aceptado: 27 de mayo de 2023

Publicado: 01 junio 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36028-0

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