Plasma

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 7427 (2023) Citar este artículo

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El óxido de tungsteno nanoestructurado como óxido de metal semiconductor ha atraído una atención considerable debido a sus propiedades prometedoras y notables. Las nanopartículas de óxido de tungsteno se pueden usar en una amplia gama de tecnologías y aplicaciones, como catalizadores, sensores, supercondensadores, etc. En este estudio, las nanopartículas se prepararon mediante un método simple que utiliza una descarga luminiscente atmosférica. Este enfoque moderno tenía muchas ventajas, como una alta eficiencia y una función sencilla. La realización de la síntesis se realizó en un solo paso y en un tiempo breve que comenzó a los 2 min y continuó durante 8 min. El patrón de difracción de rayos X reveló la formación \({\mathrm{WO}}_{3}\) a presión atmosférica. El tamaño de partícula sintetizado se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido. De acuerdo con los resultados experimentales, la síntesis estuvo muy influenciada por el voltaje aplicado, el tipo de gas y el lado de formación de plasma sobre la superficie del agua. Los aumentos en la diferencia de potencial eléctrico y la conductividad térmica del gas llevaron a una mayor tasa de síntesis, mientras que esta tasa se redujo al disminuir el peso atómico del gas.

Las nanopartículas se han utilizado ampliamente debido a sus propiedades ópticas, forma y tamaño únicos. Los métodos biológicos, químicos y físicos son métodos de síntesis comunes para estas partículas1,2. Las nanopartículas metálicas (MNP) están atrayendo la atención de los científicos por sus propiedades ajustables para su uso en una amplia gama de aplicaciones, incluida la biomedicina, la industria electrónica y los dispositivos ópticos3,4,5,6. Un polvo cristalino hecho de nanopartículas metálicas, como el óxido de tungsteno, también conocido como trióxido de tungsteno (\({\mathrm{WO}}_{3}\)), se puede utilizar en electroquímica, fotocatalizadores, ventanas inteligentes y dispositivos electrónicos7 ,8,9,10.

La investigación y el desarrollo relacionados con la nanotecnología se han acelerado a nivel mundial. Uno de sus productos clave son las nanopartículas metálicas (MNP). Las nanopartículas se sintetizan más comúnmente mediante técnicas químicas húmedas. Estos crean nucleación con la ayuda de agentes químicos reductores en la solución11. En comparación, la síntesis a través del plasma prepara el núcleo sin agentes químicos ni agentes superpuestos. En plasmas no térmicos (NTP) iones y electrones, se encuentran a diferentes temperaturas12. En este sentido, la síntesis no térmica de nanopartículas se puede habilitar a varias temperaturas de fusión. De acuerdo con la relación Hall-Patch, se puede obtener una resistencia como la resistencia teórica del material al reducir el tamaño de grano. La tecnología NTP, como método destacado de síntesis limpia y fácil de nanomateriales, ha atraído mucha atención debido a sus propiedades específicas para reducir el tamaño de grano13.

Ashkarran et al.14 sintetizaron \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas mediante el método de descarga eléctrica de arco en agua desionizada con diferentes corrientes de arco e investigaron las propiedades de las nanopartículas resultantes. El tamaño de partícula en la corriente de arco de 25 A fue de aproximadamente 30 nm. El tamaño de partícula aumentó con el aumento de la corriente de arco a 64 nm, lo que provocó una disminución en la brecha de banda de 2,9 a 2,6 eV. Las muestras preparadas con la corriente más baja tenían más actividad fotocatalítica debido al tamaño de partícula más pequeño y al área de superficie más alta. Chen et al.15 prepararon \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) nanopartículas con un tamaño de aproximadamente 5 nm mediante plasma pulsado en agua desionizada. El efecto de extinción y el entorno líquido inherentes al plasma pulsado dentro del agua desionizada produjeron partículas ultrapequeñas con longitudes de red más grandes que las de las redes de referencia. El \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) mostró una mayor absorción que el ST-01 \({\mathrm{TiO}}_ {2}\) y Wako \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas en la región visible. Sirotkin et al.16 utilizaron una descarga de choque bajo el agua para sintetizar \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas, que formaron una modificación monoclínica \({\mathrm{WO}}_{3}\) con un diámetro de partícula promedio de aproximadamente 60 nm, dependiendo de la corriente de descarga y electrolitos adicionales. La muestra mostró una alta actividad fotocatalítica debido a la baja banda prohibida y la estructura porosa. Ranjan et al.17 sintetizaron \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas mediante un proceso de explosión de alambre en un entorno de oxígeno e investigaron su comportamiento fotocatalítico. El tamaño de partícula siguió una distribución logarítmica normal con un tamaño medio mínimo de 24,1 nm. La brecha de banda de las nanopartículas se midió en 2,92 eV. Chang et al.18 produjeron coloides de nano-tungsteno \(({\mathrm{W}}_{2.00}\mathrm{ y W})\) con un tamaño de partícula promedio de 164.9 nm, longitud de onda de absorbancia de 315 nm, \( \upzeta \) potencial de -64,9 mV, y un tamaño de partícula mínimo de 11 nm utilizando un sistema de descarga por chispa en agua desionizada.

En este estudio, se informó la síntesis de nanopartículas de óxido de tungsteno utilizando NTP resultante de una descarga luminiscente a presión atmosférica que interactuó con la superficie del agua. Este método proporciona un procedimiento rápido y de un solo paso para la síntesis de cantidades masivas de \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas con alta eficiencia en un tiempo relativamente corto. Esta técnica de creación de \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas es única porque produce NP fuera del medio solvente de agua, eliminando la necesidad de eliminar el nanopolvo de la solución después del proceso de creación. El producto sintetizado fue analizado por XRD y SEM.

La configuración experimental durante la producción de plasma y la síntesis de nanopartículas y el método de recolección de las nanopartículas sintetizadas se muestran en la Fig. 1a, b respectivamente. En el presente estudio, se utilizó un reactor de electrólisis Hoffman que incluye un pistón colector en el lado del cátodo para la síntesis de nanopartículas. El ánodo y el cátodo eran varillas de tungsteno con un diámetro de 1,5 (mm). El reactor se llenó con agua (pH = 6,68, EC = 101). La fuente de alimentación era CC a 7 (kV). El plasma se produjo mediante gas nitrógeno y el controlador de flujo másico se ajustó a 50 sccm. El nanopolvo se recogió moviendo el émbolo hacia arriba después de la descarga y vaciando el agua del reactor a través de la válvula de salida. La espectroscopia se realizó con un espectrómetro TIDA (UCS-G400) en el rango de longitud de onda (200–1000 nm) fabricado por Teksan Company. La morfología y el análisis elemental se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (MIRA3 FEG-SEM), y la estructura cristalina de la muestra se realizó mediante difracción de rayos X (TD-3700).

Montaje experimental en la síntesis de nanopartículas.

Aunque existen diferentes configuraciones que se pueden usar para la interacción del plasma con el líquido, el enfoque principal de este trabajo fue el agua debido a su alta capacidad calorífica, que sirvió como electrodo en el circuito de plasma de CC y mantuvo el plasma casi frío. Un plasma de CC con polarización negativa interactuó con el electrodo de ánodo de agua. Al irradiar electrones del plasma atmosférico frío hacia la superficie del agua en el lado del cátodo, se expuso una cantidad significativa de electrones sobre la superficie del agua. Estos electrones se estabilizaron como electrones hidratados. En la configuración de plasma catódico, los electrones hidratados también llegaron a la superficie del agua y se solvataron, lo que puede ser significativo en varios procesos. Las moléculas de agua se energizaron, descompusieron o ionizaron como resultado de la reacción entre estos electrones de alta energía y las moléculas. La recombinación de segundo orden de \({\mathrm{e}}^{-}\), que corresponde a la evolución del hidrógeno en el sistema electrolítico, se creó cuando los electrones hidratados que estaban disueltos en el agua con poca energía reaccionaron con el moléculas de agua19,20.

Por supuesto, debe tenerse en cuenta que las especies iónicas primarias de N, O y Ar se producen en el plasma en fase gaseosa, que puede sufrir varias conversiones. Las especies secundarias resultan de la degradación o interacción de las especies primarias entre sí o con las moléculas. Estas conversiones se crean en la capa de interfaz donde las descargas de plasma pasan a la superficie del agua. Sin embargo, en el proceso de caso de nuestra investigación, solo la presencia de especies primarias fue ineficaz, y el cambio del cátodo al ánodo del electrodo productor de plasma no produjo nanopartículas de óxido de tungsteno.

Hay diferentes tipos de sistemas de plasma-líquido, que se clasifican como que tienen plasma sobre o dentro del líquido. En ambos tipos, existe una interfaz plasma-líquido. La región de interfase es una zona muy importante para la síntesis de nanopartículas porque es donde pueden ocurrir las principales reacciones físicas y químicas. Este estudio utilizó un sistema de plasma atmosférico sobre el agua para la preparación de nanopartículas de óxido de tungsteno. El electrodo de ánodo se colocó sobre la superficie del agua y el electrodo de cátodo se colocó dentro del agua. El plasma se conoce como plasma anódico en este diseño21. Luego, se invirtió el proceso, lo que se denomina plasma catódico21. En este caso, el electrodo sin contacto completó el circuito sin hacer contacto con la superficie del agua.

El tipo de gas y los lados de formación de plasma afectan fuertemente el proceso de síntesis. En plasma catódico de nitrógeno se sintetizó una cantidad importante de nanopartículas a 7 kV en un tiempo muy corto, 8 min. En circunstancias similares, las nanopartículas sintetizadas fueron menores en el plasma catódico de oxígeno en comparación con el plasma catódico de nitrógeno. El plasma anódico no condujo a la síntesis de nanopartículas de óxido de tungsteno en nitrógeno y oxígeno. El argón no produjo nanopartículas de óxido de tungsteno en plasma catódico y anódico a los 8 min. El gas inerte redujo la evaporación del electrodo de tungsteno y evitó su oxidación. Por otro lado, el argón tiene una baja conducción térmica y un alto peso atómico. El alto peso atómico reduce la conducción térmica y la convección. La presencia de gas oxígeno o nitrógeno, debido a su alta conducción térmica y bajo peso atómico, provocaba la conducción de calor a la superficie del electrodo, que evaporaba el tungsteno y provocaba su oxidación. Sin embargo, a medida que aumentaba el voltaje y el tiempo, la síntesis también se realizaba en plasma catódico de argón. De acuerdo con estas interpretaciones, se eligió plasma catódico de nitrógeno para la síntesis y análisis de nanopartículas de óxido de tungsteno.

La aplicación del potencial a través de los electrodos provocó la descomposición del gas y formó un plasma de descarga luminiscente estable entre el cátodo y la superficie del agua (interfaz) a presión atmosférica. En otras palabras, el plasma se sustituyó con el electrodo de cátodo de metal en el sistema con una polarización de corriente continua. La mayoría de los electrones del cátodo entraron en la interfaz. Los electrones energéticos pudieron excitar e ionizar partículas (moléculas y átomos) en esta región. Debido a la ionización en la interfase plasma-líquido, se produjeron muchos electrones secundarios e iones positivos. Cuando el agua actuó como ánodo, el voltaje en la interfaz no se redujo y los electrones secundarios cayeron del plasma al agua. Los electrones secundarios se disolvieron en agua y formaron electrones hidratados \(({\mathrm{e}}_{\mathrm{aq}}^{-})\). Los iones positivos de nitrógeno resultantes se movieron hacia el cátodo. La superficie de polarización negativa del cátodo se bombardeó con iones de nitrógeno positivos resultantes de la colisión de electrones y se transfirió energía cinética a su superficie. Esto provocó la transferencia de momento y la erosión del cátodo de tungsteno. En otras palabras, la colisión de iones energéticos con la superficie del cátodo provocó la pulverización catódica. Después de la colisión de iones positivos, podría producir otros electrones para mantener la descarga.

De acuerdo con la Fig. 2, en el modelo de cátodo sin contacto, \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas comenzaron a formarse sobre la parte hueca de la pared de vidrio del reactor Hoffman, el cátodo, y la superficie del agua después de 2 min.

(a) Inicio (b) después de 3 min y (c) final de la pulverización atmosférica para producir nanopolvo de óxido de tungsteno.

Dependiendo del ángulo de impacto, la energía, la masa de los iones de colisión y la energía de enlace de los átomos del cátodo, los iones incidentes se pueden reflejar, adsorber en la superficie, implantar los átomos en la superficie del cátodo o eliminar. Los iones incidentes pueden excitar los átomos del cátodo para emitir electrones secundarios. Posteriormente se alejaron del cátodo, ionizaron los átomos de gas neutro y ayudaron a mantener el plasma. En este proceso, el material de tungsteno del cátodo se libera como vapor atómico. Átomos de tungsteno acelerados en el campo generador de plasma. Reaccionaron con iones negativos de oxígeno dispersados ​​desde el cátodo de óxido metálico con diferentes orientaciones y luego cubrieron el reactor de pared de vidrio con una capa delgada de \({\mathrm{WO}}_{3}\) polvo.

Además, la formación de plasma impulsó reacciones de oxidación-reducción por especies altamente reactivas introducidas en el agua. Al poner en contacto el plasma con la superficie del agua, las especies energéticas del plasma, como los electrones libres, los iones o los átomos excitados electrónicamente, disociaron las moléculas de la superficie del agua o del vapor, lo que proporcionó el oxígeno necesario para la oxidación del tungsteno.

La pulverización catódica y la evaporación son dos procesos físicos que ocurrieron para la síntesis de nanopartículas en este sistema de interacción del plasma con la superficie del agua. En este caso, la eficiencia de síntesis fue del 78%. Para 1.285 gr de erosión del cátodo, se sintetizó 1 gr de óxido de tungsteno sobre la superficie de la pared de vidrio del reactor en 8 min.

Si un electrón incidente le da suficiente energía a un átomo de nitrógeno, expulsa uno de los electrones que tiene adheridos. Entonces da como resultado un átomo de nitrógeno ionizado. La excitación de un electrón orbital a un estado superior decae al estado fundamental con la emisión de fotones. Se producen muchas colisiones electrón-átomo. Como resultado, se emite una cantidad considerable de luz entre los electrodos de cátodo y ánodo en la descarga de gas. La emisión de luz tiene la mayor intensidad en el brillo negativo en el lado del cátodo y el brillo del ánodo en el lado del ánodo21. Por lo tanto, las dos regiones mencionadas con fuertes emisiones alrededor del ánodo (en el plasma anódico) y el cátodo (en el plasma catódico) fueron seleccionadas para la espectroscopia. Estas regiones habían sido separadas de los electrodos por zonas de emisión débil o ausencia de emisión. La figura 3 muestra los espectros de las luces de emisión de plasma en las regiones de brillo anódico y brillo negativo en los plasmas anódico y catódico, respectivamente.

Espectros de luces de emisión de plasma en brillo de ánodo y brillo negativo.

Las intensidades de emisión en el brillo negativo fueron mucho más altas que en el brillo del ánodo. En el resplandor del ánodo, los electrones con menor energía forman una región brillante con menor intensidad que el resplandor negativo debido a las colisiones con átomos y moléculas líquidas. En el resplandor negativo, los electrones con alta densidad y baja velocidad se recombinan fácilmente con iones positivos y emiten radiación de recombinación de alta intensidad. En otras palabras, la energía de los electrones en la descarga luminiscente atmosférica con un electrodo líquido se obtuvo más en el resplandor negativo que en el ánodo, como se muestra en la Fig. 4.

Plasma anódico a voltajes a (a) 3 kV, (b) 4 kV, (c) 7 kV y plasma catódico a voltajes a (d) 3 kV, (e) 4 kV, (f) 7 kV en la superficie del agua.

El patrón de difracción de rayos X de las nanopartículas sintetizadas se presentó en la Fig. 5. Se identificaron picos agudos en \(2\uptheta =23,20\), \(2\uptheta =23,67\), \(2\uptheta =24,43\) , \(2\uptheta =33.37\), y \(2\uptheta =34.22\) grados monoclínicos correspondientes \({\mathrm{WO}}_{3}\) fase (grupo espacial: P21/n(14) ).

Espectro de difracción de rayos X de \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas.

El tamaño del dominio cristalino de \({\mathrm{WO}}_{3}\) para la ampliación del pico prominente (200) se estimó utilizando la famosa ecuación de Debye-Scherer. (1)22

Aquí D es el tamaño de cristalito promedio en volumen de las partículas, λ es la longitud de onda de rayos X, β es (FWHM) del pico de difracción, θ es el ángulo de difracción y k es la constante de Debye-Scherer. D se obtuvo usando el ancho del pico más grande y más simétrico igual a 19,40 (nm). El valor de la densidad de dislocación, \({\updelta }_{\mathrm{np}}\), muestra el grado de cristalinidad del perfil de nanopartículas y se calculó mediante la ecuación. (2)23,

Densidad de dislocación obtenida 0.003 \({\mathrm{nm}}^{-2}\).

Para estudiar la morfología de las nanopartículas se utilizaron imágenes de la técnica SEM que se muestran en la Fig. 6. La Figura 6 muestra que las nanopartículas están bien separadas y son de tamaño bastante pequeño, aunque ocasionalmente se observan grandes trozos de nanopartículas. La distribución del tamaño de partículas correlacionada con la imagen SEM se muestra en la Fig. 7. El diámetro promedio de los \({\mathrm{WO}}_{3}\) MNP se estimó en 50–70 (nm). El número total de nanopartículas fue de 200. La discrepancia observada entre el tamaño de los cristalitos y SEM mostró que las partículas sintetizadas no eran perfectamente monocristalinas y tenían varias dislocaciones, lo que desconectó la periodicidad de la naturaleza cristalina. Como resultado, una partícula contenía algunos cristalitos como regiones de difracción coherente. Entonces, cada partícula era una aglomeración de varios cristalitos pegados, lo que provocó que el tamaño de la partícula fuera más grande en el análisis de imágenes SEM.

( a ) y ( b ) Imágenes SEM de nanopolvo de óxido de tungsteno sintetizado a temperatura ambiente y presión atmosférica.

Histograma de distribución de tamaño de partículas determinado a partir de las imágenes SEM.

Aunque las configuraciones de plasma-líquido se han utilizado muy bien anteriormente para el procesamiento y la síntesis de nanomateriales además de la funcionalización de la superficie, se deben hacer más esfuerzos para optimizar y ampliar el papel de las interacciones plasma-líquido en este campo con una comprensión integral de la física inducida por plasma. y propiedades químicas. La recopilación de este conocimiento puede conducir a un nuevo uso potencial de las interacciones plasma-líquido en una variedad de campos, incluidas las nanopartículas. En este estudio, se utilizó una técnica de descarga luminiscente atmosférica para sintetizar nanopolvo de óxido de tungsteno. En el futuro, se anticipa que el ajuste de los parámetros experimentales ofrecerá un método para modificar el tamaño de las nanopartículas. Finalmente, de este estudio se extrajeron las siguientes conclusiones:

Las \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas se obtuvieron con un radio en el rango de 50 a 70 nm a partir de los resultados de SEM.

Esta técnica ofrece una manera fácil, económica y ecológica de fabricar grandes cantidades de nanopartículas de trióxido de tungsteno en muy poco tiempo.

Los tipos de gas y plasma y el voltaje aplicado juegan un papel importante en la síntesis de nanopartículas. Al aumentar el voltaje, aumenta la probabilidad de síntesis en plasma catódico. El plasma catódico de nitrógeno tiene la mayor eficiencia de síntesis en comparación con los plasmas catódicos de oxígeno y argón.

La cantidad de síntesis en plasma catódico aumenta en presencia de gases con alta conductividad térmica y bajo peso atómico.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles en el repositorio OSF, [https://osf.io/mfqw6/?view_only=8c4ab06a6b3d4731960199eb23e4749d].

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Facultad de Física, Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán

F. Baharlounezhad, MA Mohammed y MS Zakerhamid

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FB realizó los experimentos, analizó los datos y los datos recogidos. MAM concibió y diseñó los experimentos, analizó y evaluó los datos, y escribió y editó el manuscrito. MSZ analizó y evaluó los datos y editó el manuscrito.

Correspondencia a MA Mohammadi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Baharlounezhad, F., Mohammadi, MA & Zakerhamidi, MS Síntesis en un solo paso basada en plasma de nanopartículas de óxido de tungsteno en poco tiempo. Informe científico 13, 7427 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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Recibido: 07 Diciembre 2022

Aceptado: 04 mayo 2023

Publicado: 08 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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